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1、实验一 空气中氮氧化物的日变化曲线大气中氮氧化物（NOx）主要包括一氧化氮和二氧化氮，主要来自天然过程，如生物源、闪电均可产生NOx。NOx的人为源绝大部分来自化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气，其中以工业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NOx量最多。城市大气中2/3的NOx来自汽车尾气等的排放，交通干线空气中NOx的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变化，因此，交通干线空气中NOx的浓度也随时间而变化。NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等呼吸道疾病不 断增加的原因之一。二氧化氮、二
2、氧化硫、悬浮颗粒物共存时，对人体健康的危 害不仅比单独NOx严重得多，而且大于各污染物的影响之和，即产生协同作用。 大气中的NOx能与有机物发生光化学反应，产生光化学烟雾。NOx能转化成硝酸和硝酸盐，通过降水对水和土壤环境等造成危害。一、 实验目的1掌握氮氧化物测定的基本原理和方法；2绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。NO等低价氮氧化物二、 实验原理HNO2H2ONO2三氧化铬红色偶氮染料盐酸萘乙二胺对氨基苯磺酸最后用比色法测定。主要反应方程式为：三、 预备实验所需仪器与试剂1仪器(1) 大气采样器：流量范围0. 0-1. 0 L/min。(2) 分光光度计。(3) 棕色多孔玻板吸收
3、管。(4) 双球玻璃管（装氧化剂）。(5) 干燥管。(6) 比色管：10 mL。(7) 移液管：1 mL。2试剂(1) 吸收液：称取5.0 g对氨基苯磺酸于烧杯中，将50 mL冰醋酸与900 mL水的混合液，分数次加人烧杯中，搅拌，溶解，并迅速转人1000 mL容量瓶中，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加人0.050 g盐酸蔡乙二胺，溶解后，用水定容至刻度。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，低温避光保存。采样液用吸收由4份吸收原液和1份水混合配制。 (2) 三氧化铬石英砂氧化管：取约20 g 20-40目的石英砂，用(1:2)盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1:40混合，加
4、少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105烘干，烘干过程中应搅拌几次。制好的三氧化铬石英砂应是松散的；若粘在一起，可适当增加一些石英砂重新制备。将此砂装入双球氧化管中，两端用少量脱脂棉塞好，放在干燥器中保存。使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接。 (3) 亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1500 g亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24 h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即配得100g/mL亚硝酸根溶液，将其贮于棕色瓶，在冰箱中保存可稳定3个月。使用时，吸取上述溶液25.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即配得5g/mL亚硝酸根工作液。 所有试剂均需用不含亚硝酸
5、盐的重蒸水或电导水配制。四、 实验步骤1. 氮氧化物的采集用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管，接上氧化管，并使管口微向下倾斜，朝上风向，避免潮湿空气将氧化管弄湿，而污染吸收液，如图1-1所示。以每分钟0.3L的流量抽取空气3040min。采样高度为1.5m，如需采集交通干线空气中的氮氧化物，应将采样点设在人行道上，距马路1.5m。同时统计汽车流量。若氮氧化物含量很低，可增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点，根据采样时间和流量，算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样（69次），如7:007:30、8:008:30、9:009:30、10:3011:00、12
6、:0012:30、13:3014:00、15:0015:30、16:3017:00、17:3018:00。 图1-1 氮氧化物采样装置的连接图示2. 氮氧化物的测定(1) 标准曲线的绘制：取7支10 mL比色管，按表1-1配制标准系列。将各管摇匀，避免阳光直射，放置15 min，以蒸馏水为参比，用1cm比色皿，在540nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： y = bx + a式中：y（A-A0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差； xNO2-含量，g； a、b回归方程式的截距和斜率。 NOx = 式中：NOx氮氧化物浓度，mg
7、/m3； A样品溶液吸光度； A0、a、b表示的意义同上； V标准状态下（25，760mmHg）的采样体积，L； 0.76NO2（气）转换成NO2-（液）的转换系数。表1-1 标准溶液系列编 号 0 1 2 3 4 5 6NO2-标准溶液（5g/mL）/mL 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收原液/mL 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水/mL 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 NO2-含量/g 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 (2) 样品的测定：采样后放置15min，将吸收液直接倒入1cm比色皿中，在540nm处测定吸光度。五、 数据处理 根据标准曲线回归方程和样品吸光度值，计算出不同时间空气样品中氮氧化物的浓度，绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲线，并说明汽车流量对交通干线空气中氮氧化物浓度变化的影响。六、 思考题1氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？2通过实验测定结果，你认为交通干线空气中氮氧化物的污染状况如何？3空气中氮氧化物日变化曲线说明什么？
