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1、X-Ray (EPMA)Auger e (AES)衍瓠Z29透射E背散射亡1阴极荧光SEMEDS能量色散X射线光谱仪: 入射粒子：电子 探测的粒子：x-ray光谱TEM透射电镜：入射粒子：电子探测的粒子：透射电子TEMSEM扫描电镜：入射粒子：电子探测的粒子：二次电子，背散射电子AES俄歇电子能谱入射粒子：电子（或X-射线束）探测的粒子：Auger电子 最常见表面分析技术为三种： XPS、AES 和 SIMS。（1）AES 空间分辨率最高。适合做导体和半导体材料表面的微区成分、化学 态和元素分布分析；（2）XPS 破坏性最小，化学信息丰富，定量分析较好。适合做导体和非导体， 有机和无机体材料的
2、表面成分和化学态分析。（3）SIMS灵敏度最高。可以做导体和非导体，有机和无机体材料中H、He以 及元素同位素分析。此三种技术相互补充，相互配合，可获得最有用的搭配。AES 俄歇电子能谱：1、俄歇电子能谱（AES）当采用聚焦电子束激发源时，亦称为：扫描俄歇微探针（ SAM）AES分析是以e束（或X-射线束）为激发源，激发出样品表面的Auger电子，分析Auger 电子的能量和强度，可获元素种类、含量与分布、以及化学态等信息。2、AES 的主要特点与局限性：主要特点：(1) 由于e束聚焦后其束斑小，AES的分辨率高，适于做微区分析：可进行点 分析，线和面扫描。( 2 )仅对样品表面 2nm 以浅
3、的化学信息灵敏。(3) 俄歇电子的能量为物质特有，与入射粒子能量无关。(4) 可分析除H和He以外的各种元素，轻元素的灵敏度较高.(5) AES可分析元素的价态。由于很难找到化学位移的标准数据，因此谱图的 解释比较困难。(6) 可借助离子刻蚀进行深度分析，实现界面和多层材料的剖析，深度分辨率 较 XPS 更好。局限：(1) e 束带电荷，对绝缘材料分析存在荷电影响。(2) e 束能量较高，对绝热材料易致损伤。(3) 定量分析的准确度不高3、从 Auger 电子能谱图可以看出：( 1)峰位(能量)，由元素特定原子结构确定;(2) 峰数，由元素特定原子结构确定(可由量子力学估计);(3) 各峰相对
4、强度大小，也是该元素特征;以上3点是AES定性分析的依据，这些数据均有手册可查.4、AES具有五个有用的特征量：特征能量；强度；峰位移；谱线宽； 线型。由AES的这五方面特征，可获如下表面特征：化学组成、覆盖度、键中 的电荷转移、电子态密度和表面键中的电子能级等。5、AES 信息种类和用途信息种类俄歇电子的 特征峰能量损失峰俄歇信号随 深度的变化俄歇信号的 面分布俄歇信号 的角分布用途表面定性分 析表面半定量 分析能带结构 (能态分 析)定性分析电介质膜的厚度纵向数据表面形貌纵向兀素分 布二维分析结合纵向变 化可作为三 维分析纵向数据表面的晶 体性质6、AES 分析的应用(1) 点分析(或微区
5、成分分析)(2)线分析(3)元素面分布图(5)状态分析 ( 6)界面偏聚分析( 7)晶界扩散研究( 8)研究表面吸附7、俄歇效应(Auger effect):是原子发射的一个电子导致另一个或多个电子(俄歇 电子)被发射出来而非辐射 X 射线(不能用光电效应解释)，使原子、分子成为高阶 离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个(或多个)电子能量增 高的跃迁过程。8、AES 定量分析方法：标样法，灵敏度因子法。灵敏度因子：由标样得出的经验校准常数，i元素的灵敏度因子定义为：S Is/ Isi i Ag351使用相对灵敏度因子发必须满足三个条件： 1） 基体效应相同；2） 化学环境相同
6、3） 仪器条件相同。两种方法的对比： 标样法：准确度相对高，但标样难获得。 灵敏度因子法：简便易行，但准确度不高。9、决定 Auger 峰能量的主要因素:10、决定Auger信号强度的主要因素：（1）元素电离几率（2） Auger跃迁几率 （ 3） Auger 逃逸深度11、Auger 电子的命名：若A最初空穴能级B填充该空穴的外层电子所处的能级CAuger e 的发射能级则该 Auger e 称为 ABC 俄歇电子； 该跃迁过程称为 ABC 俄歇跃迁。例如： KLL、 LMM、 MNN 等俄歇跃迁， 发射的 KLL、 LMM、 MNN 等俄歇电子。X 射线光电子谱1、X射线光电子：由X射线作
7、用下，电子从物质原子中被激发出来的电子称为X 射线光电子。当入射X射线能量一定时，光电子的能量由原子中电子的轨道结合 能决定，因元素不同而异，因此可以根据光电子的能量用来鉴别化学元素。2、由于光电子在逸出的路径上自由程很短，实际能探测的信息深度只有表面几 个至十几个原子层，因而XPS是典型的表面分析的方法。XPS主要用于测定固体 表面的化学成分。3、XPS 的特点：（1）各元素的灵敏度差异小（1倍），便于比较。（2）相邻元素光电子峰能量差别大，干扰少。（ 3）表面灵敏度高。（4）破坏性最小。（5）对真空度要求不苛刻（ 6）便于进行化学状态分析（ 7） XPS 局限性：分辨率低4、XPS可对金属
8、，半导体及绝缘体样品，分析除H与He以外的所有元素的定性 定量和化学状态信息，表面灵敏度高可达 1-10 层原子。而且几乎无荷电和表面 损伤。空间分辨率相对 AES 低。5、灵敏度因子法 XPS 定量分析：将XPS峰强度定义为：I = n f o e v 入 A T其中：lXPS峰强度（XPS） , v光电子产率，n原子浓度（atm/cm3）,入一非线性平均自 由 程 ， f 入 射 线 X 射 线 通 量 ， A 分 析 面 积 ， o 光 电 截 面 T检测效率，e角度校正因子令Sj=f o e v 入 A T,称为元素j的灵敏度因子，则 lj=nj.Sj 或 nj=lj/Sj一般定义SF
9、=1，并对各元素进行归一化对于含有j种元素的样品，分析元素i的浓度ci=ni/（nj总和）=（li/Si）/（Ij/Sj总和） 因此测得各元素的XPS峰强I,将对应的灵敏度因子s代入即可得到各元素的浓 度。6、 X-射线光电子产生：用X-射线做激发源，使原子内壳层电子电离，产生X- 射线光电子。7、XPS 的分析信号：光电子，与俄歇能谱一样，它仅能反应样品的表面成分信 息，信息深度与俄歇能谱相同，光电子能量具有特征值。XPS图谱中的横轴坐标 用的不是光电子的动能，而是结合能。区别光电子峰和Augeri的办法：Auger电子能量E仙=昌一坊-砖光电子动能量Ek = hv -爲-鮎可HL在同一电子
10、能谱圏中饿歇电子峰立与入射源官老量无关X光电子峰位与入射源能量有关因此换入射源后峰位不变的是Auger电子峰峰位移动的是XM线光电子峰。8、 X 射线与物质相互作用时，产生各种信息如下：荧光X射线一XRF透射成像无损检测散射f相干散射一XRDX射线I非相干散射透射x-射线f x-Ray吸收谱 !=i oeIH 样品厚度入射X射线5反冲电子 俄歇电子一AESX光电子一XPS9、XPS的分析应用：掺杂效应的测定化学反应的检测化学共价性的检测深度分析谱峰重叠问题检测薄膜组成X 射线衍射分析同名基矢点积为.界名菇矢点积为0 十鑿直于血皿所在面倒客d hl 阵b垂辽于灯所在面垂立于sb所在面超倒空何的倒
11、空河为正空间（尸=; f扩）=c圧倒空阿的单胞休枳互为倒数：N 7 =1正倒空间中血度之间的关系=eopcos 7-cosg = co占了处一80sin /? sin y sin ysin acos z m 时 p 5 ysin a sin 0倒易点昨保稱正点阵的全部宏观对膝性 正倒空沏矢址的点积为一整数.正空间的一旗平行品血4对应于倒空阖的一个直线点列=&T 4 - kb +/r 倒易点阵的性质4倒扇矢乐瓷的大小等于M、貼面间距的倒数+即| g | =；方向为必而（展门的法线方向倒易点阵： 倒易点阵是将空间点阵经过一定倒易变换而得到的虚点阵止空间中的晶而按一宦的规则转变为另一空间的一阵点，晶
12、创勺所冇晶面转变为 一聚列规则排列的点阵，赴一虚拟点阵倒易结点：倒易空间点阵中的阵点。倒易矢量：从倒易点阵原点 O* （000）向任一个倒易结点所连接的矢量，用符号 r* 表示，r*=Ha*+Kb*+Lc* （H,K,L 为整数）倒易矢量是倒易点阵中的重要参量，也是晶体的 X 射线和电子衍射中经常引用 的参量。1、X 射线的产生机理与过程为：（1）以电子轰击激发Ka X射线为例，当入射电子能量Ep大于原子中电子的K 轨道结合能 Ek 时，可以引起 K 壳层电子电离，形成空穴；内壳层电离的原子为 不稳定状态，较外壳层电子如能量为EL的L壳层电子自发跃迁填补K壳层空位； 该跃迁过程产生能量差AE=
13、Ek-EL，该能量的释放要么发射能量为hv=AE电磁波， 即X-射线光子；要么发射俄歇电子。二者必居其一，且只能居其一。2、X 射线与物质有哪些相互作用？X射线的散射，X射线的吸收，X射线的衰减（1） X 射线的散射X 射线与原子中的电子相互作用，产生运动方向改变甚至能量交换，即产 生相干散射和非相干散射。相干散射：当能量较低的X射线与原子序数较大的原子的内层电子作用时，其能 量不足以使电子改变被束缚状态，X射线不损失能量，而只是改变传播方向； 散射波的波长和频率与入射波相同，有确定的相位关系，这些新的散射波之间可 以发生干涉作用，故称为相干散射，是X射线在晶体中产生衍射的基础。晶体产 生的相
14、干散射波在空间传播时出现衍射现象。非相干散射（康普顿效应）：能量较高的X光子与束缚不紧的外层电子和低原子 序数原子的核外电子、自由电子碰撞时，会引起被撞电子的反冲运动； 光子损失部分能量，波长变长，散射波的相位与入射波不存在固定关系，不能产 生干涉；非相干散射X射线在衍射图象上形成连续背底，造成不利影响。（2）X 射线的吸收光电效应：X射线光子具有足够高的能量时，可以将照射物质中的原子内 层电子激发出去（电离），产生二次特征辐射，激发出去的电子称为光电子，辐 射出的二次特征X射线称为荧光X射线。（3）X 射线的衰减一束X射线穿透物质时，由于光电吸收和散射，使其在透射方向的强度衰减， 衰减的程度与所经过物质的厚度、密度、X射线波长和原子序数等有关。3、物相分析： a:物相定性分析的依据、主要工具和方法：X射线物相分析：是利用物质的X射线多晶衍射图的2创系列的特征，通过与标 准物相衍射卡相对照的方法，来鉴别物质中的物相种类和含量。依据：每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞 中原子的数目及其位置等等，而这些参数在X射线的衍射图谱上均有所反映； 尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质，图谱中衍 射线的位置所反映的晶面间距及它们的强度（d-l系列）犹如人的指纹一样，是鉴别 物相的依据。多相物质的衍射图谱, 是单
