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1、毕业实习报告学院:班级:姓名:学号:日期:不同钾钠比的铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能研究-氧化物混合法制备化学剂量比的陶瓷目前，市场上大规模使用的压电陶瓷材料体系主要是铅基压电陶瓷，即 PbTiO3-PbZrO3、PbTiO3-PbZrO3-ABO3 （ABO3 为复合钙钛矿型铁电体）及 PbTiO3 系压电陶瓷等。铅系压电陶瓷具有优异的压电性能，并且可以通过掺杂取代来 调节其性能以满足不同需求，但是这些陶瓷材料中PbO（或Pb3O4）的质量约占60% 左右。铅基压电材料在生产、使用及废弃后的处理过程中都会给人类及生态环境 带来严重危害，溶解在酸雨中的铅可以通过水和动植物而直接或间接地侵入人 体，从
2、而影响人的神经系统。因此，不管是为了节约能源，还是为了保护环境, 人类为了自身的可持续发展，开发非铅基环境协调性（绿色）压电陶瓷材料势在 必然。1. 国内外研究现状铌酸盐系压电陶瓷，尤其是铌酸钠钾基无铅陶瓷具有较高的居里温度（T） 而被视作替代PZT基压电陶瓷的主要选择对象之一。从目前的研究进展来看， 要想让无铅压电陶瓷完全取代传统的铅基压电陶瓷的可能性还不大；但从分析 当前的压电应用情况可知，若选用无铅压电陶瓷材料及器件用于大量的中、低端 应用（k33和q3等参数指标要求不是太高），还是极有可能的。铌酸钠钾基无铅 压电陶瓷粉体的一般制备方法包括普通球磨法、溶胶-凝胶法、水热法和熔盐法 等。从
3、工业生产角度考虑，普通球磨法易于大规模合成粉体，但该法耗时且污染 较大；就生态环境保护而言，要求制备技术具有耗能少、污染小等环境协调性特 性，研究和开发的水热法、电化学法和溶胶-凝胶法等陶瓷材料的软溶液制备技 术有优势，这些技术被认为是21世纪制备高性能铁电压电陶瓷的先进技术。1.1.1陶瓷粉体的制备M. D. Aguas和I. P. Parkin采用溶胶-凝胶合成法制备得到了 NaNbO3粉体;Christian等运用微乳介质醇盐水解法制备出了( Kx Na1_ x) NbO3纳米粉体；陈 强等采用Pechini法合成了 Nb5+、Li+前驱体溶液，在650 C保温2h得到LiNbO3相所占
4、比例 97%的粉末；FanYa-hong等采用熔盐法合成出了 (K0.5Na0.5)NbO3粉体，并用以制备了压电陶瓷；等等。不过，上述这些方法也 有各自的不足。比如，尽管有些方法能够制备出高纯微细的压电陶瓷粉末，但对 设备要求过高而仅限于实验室使用；有的方法其技术不一定最先进，但优点突 出，也很有价值，如高能球磨法可作为一种较高效且经济的陶瓷粉末制备技术 广泛用于工业生产。1.1.2陶瓷的成型成型是陶瓷工艺中的第二个基本工序，原料经过成型变成有一定形状、尺 寸、强度和密度的半成品。目前，铌酸钠钾基无铅陶瓷生坯主要还是采用金属模 成型。Yiping Guo等在传统成型工艺基础上辅以等静压成型，
5、制备出了压电性 能良好的(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xLiNbO3陶瓷，当x=0.06时，该陶瓷的性能参 数为Q=4.35g/cm3,d33=235pC/N,kp=0.42,kt=0.48。流延成型工艺辅以模板品粒生长 技术也可以制备出性能优异的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷。1.1.3陶瓷的烧结烧结就是将经预烧成型的陶瓷毛坯在适当环境或气氛中加热到低于其基本 组元的熔点温度以下进行保温，然后冷却全室温的处理工艺，通过一系列物理、 化学变化，陶瓷毛坯粉体颗粒聚集变成品粒结合体，多孔体变成致密体，坯体 强度和密度迅速增加，其它物理、力学性能也得到明显改善，从而得到所需的物 理、机械性能的产
6、品。近年来，国、内外学者采用一些新奇的烧结工艺，制备出了铌酸钠钾基无铅 压电陶瓷及其它铌酸盐系无铅压电陶瓷。比如Ken-ichi Kakimoto等用真空烧结 法制备出了 KBa2Nb5O15陶瓷；Hongliang Du等采用相同技术制备得到了(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷；TakahiroWada等采用火花等离子烧结法制备出了NaNbO3铁电陶瓷，Ruiping Wang等采用同一方法制备得到了 (K1-xNax)NbO3 陶瓷。David J.Brooks等采用微波诱导等离子辅助烧结技术成功制得了三元钛酸 盐体系和铌酸盐体系，而烧结时间相对传统烧结大大缩短，为铌酸钠钾基无铅 压电陶瓷
7、的烧结工艺开辟了新的有效途径。2. 对课题的认知压电陶瓷材料在压电材料中的用途最广、最频繁，是一类极为重要的国际竞 争激烈的高技术新型功能材料，在当今信息工业时代，压电陶瓷材料在电子学、 光电子学等诸多高科技领域应用甚广，如在超声换能、传感器、无损检测和通讯 技术等领域已获得了广泛的应用，其销售额在整个电子功能陶瓷材料的世界贸 易市场中的份量多于1/3。压电材料及器件具有直接实现电能与机械能直接转换 的功能，其工作原理源自力-电耦合的压电效应，涉及材料、物理、力学等多学 科交叉。压电材料不仅用途广泛，而且其相关材料科学与应用技术的研究一直 经久不衰。然而，目前市场上大规模使用的压电陶瓷材料体系
8、主要是铅基压电陶瓷，即 PbTiO3-PbZrO3、PbTiO3-PbZrO3-ABO3 (ABO3 为复合钙钛矿型铁电体)及 PbTiO3 系压电陶瓷等。铅系压电陶瓷具有优异的压电性能，并且可以通过掺杂取代来 调节其性能以满足不同需求，但是这些陶瓷材料中PbO(或Pb3O4)的质量约占60% 左右。铅基压电材料在生产、使用及废弃后的处理过程中都会给人类及生态环境 带来严重危害，溶解在酸雨中的铅可以通过水和动植物而直接或间接地侵入人 体，从而影响人的神经系统。因此，不管是为了节约能源，还是为了保护环境， 人类为了自身的可持续发展，开发非铅基环境协调性(绿色)压电陶瓷材料势在 必然。3. 课题相
9、关资料在实习调研过程中，查阅了相关的一些资料以及文献，涉及资料如下：1肖定全.关于无铅压电陶瓷及其应用的几个问题.J.电子元件与材料，2004, 23( 11) : 62- 65. 肖定全.信息材料(第十章).M.天津：天津大学出版社,2000.3 Christian P, Yosuke S, Jorgen D, et al.Microemulsion mediated synthesis of nanocrystalline (KxNa1x )NbO3 powders. J . J Cr ysGrowth, 2005, 280: 191- 200.4陈强，肖定全，吴家刚等.Pechini法制
10、备铌酸锂陶瓷的结品性能研究.J.功能材料，2004, 35(4) :477- 479.5 Castro A, JimUnez B, Hungraa T, et al.Sodium niobate ceramics prepared by mechanical activation assisted methods. J. J. Eur. Ceram.Soc., 2004, 24: 941- 945.6孙勇，肖定全，吴浪等.铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制备技术新进展.J.功能 材料，2007, 38(8)： 1225-1228.7 Guo Yiping, Ken-ichi Kakimoto , Hit
11、oshi O. Dielectric and piezoelectric properties of lead-free (Na 05K05)NbO3-SrTiO3 ceramics. J. ApplPhy s Lett, 2004, 85( 18) :4121- 4123.8 Du Hongliang, Li Zhimin, Tang Fusheng , et al. Preparation and Piezoelectric Properties of (K0 5Na05)NbO3 Lead-free Piezoelectric Ceramics with Pressureless Sin
12、tering. J. MaterSci Eng B, 2006, 131: 83- 87.9 彭春娥，李敬峰.无铅压电陶瓷材料的应用及研究进展.J.新材料产业, 2005( 3) : 45 - 51.4. 将要进行内容本课题主要研究不同钾钠比的铌酸钾钠(KNN)无铅压电铁电陶瓷的性能研 究氧化物混合法制备化学剂量比的陶瓷。主要采用传统的电子陶瓷生产 工艺即氧化物混合法制备出不同钾钠比的KNN无铅压电陶瓷，详细研究不同钾 钠比的KNN陶瓷的预烧工艺、烧结制度及形貌和性能。通过用X射线衍射仪(XRD) 分析陶瓷样品的结构，用扫描电子显微镜(SEM)分析陶瓷的形貌，用介电阻抗分 析仪分析陶瓷的介电常数和介电损耗，用压电测试仪分析陶瓷的压电性能，用铁 电测试仪分析陶瓷的铁电性能，然后在以上分析结构、形貌和电学性能的基础上， 分析陶瓷的结构、形貌和电学性能之间的关系，分析不同钾钠比对陶瓷的结构、 形貌和性能的影响，分析不同制备工艺对陶瓷的结构、形貌和性能的影响，在此 基础上，总结电学性能最佳的陶瓷的配方及其制备工艺。5. 总结此次实习过程中，从刚开始的一无所知，到接触无铅压电陶瓷，再到了解研 究无铅压电陶瓷的意义，最后慢慢掌握研究内容及方法并开始进行实验，我对本 课题的认识在不断加深。我相信，随着时间的一步步推进，我对该课题将会有更 进一步的认知。
