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1、第五章水分和水分活度的测定第一节概述人类和动植物体的生存离不开水，对于生命来说水具有十分重要的意义：它不仅是身体中体温的重要调节剂、溶剂、营养成分和废物的载体，还是一种反应剂和反应介质、润滑剂和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。生命离不开水，我们日常所消费的食品也离不开水。水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品体系内，水不仅以纯水状态存在，而且还常常溶解一些可溶性物质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等高分子物质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态；即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或
2、胶体溶液。食品体系的组成离不开水，但是，当某些食品的水分增加或减少到一定程度时会对其本身的品质产生影响，如水分含量增加时，脱水蔬菜的非酶褐变会随之增加；水分含量的减少亦可导致蛋白质的变性、糖和盐的结晶；另外，食品的腐败变质与其中的水分含量也有一定的关系。所以，控制食品中的水分含量，对于保持食品良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系及保证食品具一定的保存期均起着重要作用。由于食品中水分的重要作用，在食品分析中，水分的测定是一个很重要的项目，它对于计算生产中的物料平衡、实行工艺监督以及保证产品质量等方面，都具有很重要的意义。在介绍食品中水分的测定方法之前，我们先来看看食品中水分的存在状态。一
3、、水分的存在状态不同食品的水分含量差异很大，如表5-1所示。根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可把食品中的水划分为以下三类：（1）自由水自由水是以溶液状态存在的水分，它保持着水本身的物理性质，在被截留的区域内可以自由流动。自由水在低温下容易结冰，可作为胶体的分散剂和盐的溶剂，一些能使食品发生质变的反应及微生物活动可在其中进行。在高水分含量的食品中，自由水含量可以达到总含水量的90%以上。（2）亲和水亲和水可存在于细胞壁或原生质中，是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中的弱极性基团以氢键结合的水。它向外蒸发的能力较弱，与自由水相比，蒸发时需要吸收较
4、多的能量。（3）结合水结合水又称束缚水，是食品中与非水组分结合最牢固的水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、羟基、巯基通过氢键结合的水。结合水的冰点为一40C,它与非水组分之间配价键的结合力比亲和水与非水组分间的结合力大得多，很难用蒸发的方法排除出去。结合水在食品内部不能作为溶剂，微生物及其孢子也不能利用它来进行繁殖和发芽。在食品中，以自由水形态存在的水分在加热时容易蒸发；而以另外两种形态存在的水分，却不如前者来得容易，若对其进行长时间的加热，非但不能将其去除，反而会使食品发生质变，影响分析结果。所以水分测定要在一定的温度、时间和规定的操
5、作条件下进行方能得到满意的结果。二、水分的测定方法食品分析中水分测定的方法有多种，可以归为两大类：直接测定法和间接测定法。利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法称作直接测定法，如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔-费休法；而利用食品的密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法称作间接测定法，间接测定法不需要除去样品中的水分。表5-1部分食品的水分含量和水分活度食品近似水分含量（）水分活度食品近似水分含量（）水分活度蔬菜90以上0.990.98蜂蜜160.75水果89870.990.98面包约350.93鱼贝类85700.990.98火腿、香肠65560.
6、90肉类70以上0.980.97小麦粉140.61蛋750.97干燥谷类0.61果汁88860.97苏打饼干50.53果酱0.97饼干40.33果干21150.820.72西式糕点250.74果冻180.690.60香辛料0.50糖果0.650.57虾干230.64速溶咖啡0.30绿茶40.26巧克力10.32脱脂奶粉40.27葡萄糖9100.48奶酪约400.96相比较而言，直接测定法精确度高、重复性好，但花费时间较多，且主要靠人工操作，广泛应用于实验室内。间接测定法所得结果的准确度一般比直接法低，而且往往需要进行较正，但间接法测定速度快，能够自动连续测量，可用于食品工业生产过程中水分含量的
7、自动控制。在实际应用时，水分测定的方法要根据食品性质和测定目的而选定。水分测定的具体方法将在第二节中作详细阐述。需要注意的是，在测定水分含量时，必须要预防操作过程中所产生的水分得失误差，或尽量将其控制在最低范围内。因此，任何样品都需要尽量缩短其暴露在空气中的时间，并尽可能地减少样品在碾碎过程中产生的摩擦热，否则会影响样品的水分含量，造成不必要的误差。Vaderwam以下的实验表明了控制速度在水分测定过程中的重要性，他将23g粉碎的切达干酪放在直径为5.5cm的铝盒中，然后放在分析天平上，观察到水分的蒸发呈线形状态,而且其蒸发度与相对湿度有关。在50%相对湿度时，每5s水分含量就减少了0.01%
8、；在70%相对湿度时,蒸发速度减少到原来的一半，即每10s水分减少0.01%,其水分蒸发曲线在5min间隔后就成了线性。这也说明，在样品干燥前绝对有必要控制取样和称量的方式。三、水分测定的意义对于食品分析来说，水分含量的测定是最基本最重要的方法之一。去除水分后剩下的干基称为总固形物，其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。下面的一些实例充分说明了水分在食品中的重要性：(1) 水分含量是产品的一个质量因素。如在果酱和果冻中，要防止糖结晶必须要控制水分含量；水果硬糖的水分含量一般控制在3.0以下，但过低会出现返砂甚至返潮现象；新鲜面包的水分含量若低于28%30%，则其外形干瘪、没有光泽。
9、(2) 有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定，如国家标准中硬质干酪的水分含量W42%(GB5420-85)；麦乳精(含乳固体饮料)的水分含量W2.5%(GB7101-86)；蛋制品(巴氏消毒冰鸡全蛋)76%(GB2749-1996)；加工肉类食品时，水分的百分比通常也有专门的指标，如肉松太仓式(福建式)20%(8%)(GB2729-94)。所以为了能使产品达到相应的标准，有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。(3) 水分含量在食品保藏中也是一个关键因素，可以直接影响一些产品质量的稳定性，如脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香料香精等。这就需要通过检测水分来调节控制食品中
10、的水分含量。全脂乳粉的水分含量须控制在2.5%3.0%以内，这种条件不利于微生物的生长，以延长保质期。(4) 食品营养价值的计量值要求列出水分含量。(5) 水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。此外，各种生产原料中水分含量的高低，对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。因此，食品中水分含量的测定被认为是食品分析的重要项目之一。第二节水分的测定一、干燥法在一定的温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法，称为干燥法。它包括直接干燥法和减压干燥法。水分含量测定值的大小与所用烘箱的类型、箱内条件、
11、干燥温度和干燥时间密切相关。这种测定方法虽然费时较长，但操作简便，应用范围较广。(一)干燥法的注意事项：1干燥法的前提条件应用干燥法测定水分的样品应当符合下述三个条件：(1) 水分是样品中惟一的挥发物质。因为食品中挥发组分的损失会造成测量误差，例如醋酸、丙酸、丁酸、醇、酯和醛等。(2) 可以较彻底地去除水分。如果食品中含有较多的胶态物质，就很难通过直接干燥法来排除水分。(3) 在加热过程中，如果样品中其它组分之间发生化学反应，由此而引起的质量变化可以忽略不计。在分析过程中，样品中的水分含量与干燥温度和持续的时间有关，但当干燥时间持续太久、温度太高时，食品中其他的组分就会产生分解。水分检测存在的
12、主要问题仍在于如何蒸发要去除的水，同时又不能因为其他成分分解所释放出的水分而使得结果偏高；同样，食品中有的成分的化学反应(例如蔗糖的水解)却要利用食品中的水分，这会使其测得的水分含量偏低。所以，如果当这些变化产生的影响很小时，可考虑使用烘箱干燥法。2操作条件的选择在使用干燥法进行水分测定时，操作条件的选择显得相当重要，主要包括：称量瓶的选择、称样量、干燥设备和干燥条件等。（1）称量瓶的选择：用于水分测定的称量瓶有各种不同的形状，从材料看有玻璃称量瓶和铝制称量瓶两种。玻璃称量瓶能够耐酸碱，不受样品性质的限制；而铝制称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不大适宜，常用于减压干燥法。称量瓶的盖子对防止
13、样品因逸散而造成的损失有着重要意义，在蒸发水分时，盖子需斜靠在一边，这样可避免加热时样品溢出而造成的损失。如果使用的是一次性的称量皿，可选择使用玻璃纤维做的盖子。这种盖子既可防止液体的飞溅，同时又不阻碍表面的透气，能有效提高水分蒸发的效果。称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100C烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重。所谓恒重，是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。预处理后的称量瓶需要存放在干燥器中。玻璃纤维盖子在使用前不需要干燥。（2）称样量：样品的称取量一般以其干燥后的残留质量保持在
14、1.53g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态样品，称样量应控制在35g，而对于水分含量较高的果汁、牛乳等液态食品，通常每份样品的称样量在1520g为宜。（3）干燥设备：在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。在对流型、强力通风型、真空烘箱中，温差最大的是对流型，这是因为它没有安装风扇，空气循环缓慢，烘箱中的称量瓶会进一步阻碍空气的流动。当烘箱门关闭后，温度上升通常比较慢，其温差最大可达10C。若要得到较高准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用。强力通风型烘箱的温差是所有烘箱中最小的，通常不超过1C，其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环运
15、动，这也使其具有了更多的优点，如：在空气沿水平方向通过支架时，无论上面是否装满称量瓶，测得的结果都是一致的。真空干燥烘箱有两个特点：一、因为装有耐热钢化玻璃窗，通过它可以观察干燥进程；二、空气进入烘箱的方式不同。如果空气进出口安排在烘箱的两侧上，那么空气就会直接穿过整个箱体。部分新型真空烘箱在其底部和顶部开有进口和出口，空气可以先从前面向上运动，再返回至出口排出，其优点是最大程度地减少了“冷点”的存在，从而使内部空气中的水分完全蒸发。（4）干燥条件：它包含两个因素即温度和时间。温度一般控制在95105C,对热稳定的样品如谷类，可提高到120130C范围内进行干燥；而对含糖量高的食品应先用低温（5060C）干燥0.5h，再用95105C进行干燥。干燥时间的确定有两种方式：一是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分完全蒸发；而后者则需根据测定对象的不同而规定不同的干燥时间，准确度不如前者，一般只适用于对水分测定结果的准确度要求不高的样品。在干燥过程中，一些食品原料可能易形成硬皮或结块，从而造成不稳定或错误的水分测量结果。为了避免这个情况，可以使用清洁
