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1、10 万吨甲醇操作法全套第一篇合成岗位操作规程第一章工艺原理一、合成工艺原理甲醇合成是在 5.0MPa 压力下，在催化剂的作用下，气体中的一氧化碳、二氧化碳与氢反应 生成甲醇，基本反应式为：CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 在甲醇合成过程中，尚有如下副反应： 2CO+4H2= （ CH3） 2O+H2O 2CO+4H2=C2H5OH+H2O 4CO+8H2=C4H9OH+3H2O 此外，还有甲酸甲酯，乙酸甲酯及其它高级醇、高级烷烃类生成。以铜为主体的铜基催化剂， 对于甲醇合成具有极高的选择性， 而且在不太高的压力及温度下， 要求合成气的净化要彻底， 否则其活性
2、将很快丧失， 它的耐热性也较差， 要求维持催化剂在 最佳的稳定的温度下操作。铜基催化剂一般可在 210-280 C下操作，视催化剂的型号及反应器型式不同，其最佳操作温 度范围与略有不同。管壳式反应器的最佳操作温度在230-260 C之间。在铜基催化剂上合成甲醇，合适的操作压力是5.010.0MPa，对于合成气中二氧化碳较高的情况，压力的提高对提高反应速度有比较明显的效果。合成气的成份对甲醇合成反应的影响较大， 由前述反应式可见， 要降低能耗， 应采用适量的 二氧化碳浓度的合成气， 若合成气中二氧化碳含量过高， 会加重精馏工序的负担并增加了能 耗，但二氧化碳含量太低，会导致催化剂活性和转化率过低
3、。理论的合成新鲜气成份，应满足以下比值： 氢碳比 f=（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.05 实际操作中氢碳比应适当增大,大约在 2.052.15 之间。空速一般控制在 8000 10000h-1 左右。甲醇合成是强烈的放热反应， 必须在反应过程中不断的将热量移走， 反应才能正常进行， 管 壳式反应器利用管子与壳体间副产中压蒸汽来移走热量，这样， 合成反应适宜的温度条件维持就几乎全依赖于副产品中压蒸汽压力操作的正常与稳定。第二章工艺流程简述由压缩工序来的循环气经入塔气预热器（C0401）预热至225C,由顶部进入管壳式等温甲醇合成塔（ D0401 ），在铜基触媒的作用下，CO、CO2 与
4、 H2 反应生成甲醇和水，同时还有少量的其它有机杂质生成。 合成塔出塔气经出塔气预热器 （ C0401 ）、出塔气冷却器 （C0402） 和甲醇水冷器（C0403）冷却至40C，此时气体中的甲醇绝大部分被冷凝下来，然后进入甲 醇分离器（ F0401 ）将粗甲醇分离下来。出 F0401 的气体一部分作为弛放气排放，以维持合 成回路中惰性气体的含量； 另一部分气体作为循环气送至压缩工序。 排出的弛放气经压力调 压阀 PICA-1406 减压后送往转化工序作为蒸汽转化炉的燃料。甲醇分离器底部出来的粗甲醇经液位调节阀LICA-1403 控制液位并减压进入闪蒸槽（F0402）,大部分溶解气体被闪蒸出来，
5、闪蒸后的粗甲醇送至精馏工序。闪蒸气送往转化 工序作为转化炉低压烧嘴的燃料。甲醇合成塔的反应温度是通过壳侧副产蒸汽的压力来控制的，根据合成触媒使用时间的不同，其活性温度在 230260C范围内，副产蒸汽的压力在2.54.0MPa之间波动。甲醇合成塔所产的蒸汽经压力调节阀 PRCA-1402 减压至 2.5MPa 后送至转化工序蒸汽转化炉的对 流段过热，用于驱动锅炉给水泵的蒸汽透平。合成汽包（F0403）的锅炉给水由转化工序送来，防止锅炉水结垢的磷酸盐溶液亦由转化工序送来。 为保证炉水质量， 从汽包连续排放部分液 面水并定期从汽包底部和合成侧壳侧底部排污，排污水送往转化工序的连续排污扩容器。合成汽
6、包与甲醇合成塔之间的炉水通过自然循环的方式来产生蒸汽。为了满足开车期间合成塔的升温要求，另设有开工喷射器（L0401 ）。开车时中压蒸汽经喷射器（L0401 ）带动合成塔管外空间的炉水循环并使合成塔升温。第三章操作指标一工艺操作指标温度：TR-1402入塔气温度225 CTRA-1407出塔气温度根据触媒使用情况确定TI-1410甲醇分离器出口气温度40 C压力：PI-1403合成汽包压力2.43.9 MPaPR-1404入塔气压力5.1 MPaPDI-1405合成塔压差0.2 MPaPICA-1406循环气压力4.63 MPaPICA-1407闪蒸槽出口闪蒸汽压力0.4 MPa流量：FI-1
7、401合成汽包产蒸汽流量8.87t/hrFR-1402循环气流量289766Nm3/hr液位：LICA-1401合成汽包液位50%LICA-1403甲醇分离器液位50%LICA-1405闪蒸槽液位50%二、主要分析项目及指标：S405粗甲醇CH3OH80.26%(vol%)H2O18.75%(vol%)比重0.8PH 值4 6.5S407炉水PH 值7 9(25C )Na3PO45 10mg/LSiO2v 1mg/L第四章岗位操作法第一节开车前准备工作本工序处于原始开车， 则必须另外制定方案进行管道、 设备、 吹除， 单体试车、 气密性试验， 合成塔壳程及汽包清洗、试漏、触媒装填、联动试车等工
8、作。若检修后再开车，则应针对具 体情况作完上述有关工作后，再行开车。1检查安全设施是否齐全，如氧呼吸器、过滤式面具、灭火器等。2通知维修人员检查本工序所属电仪设备，使电、仪设备处于备用状态，检查DCS 系统运行情况，调校正常。3检查所属管道、设备是否完整，保温、防腐是否完成，阀门是否灵活，并应在阀杆上 涂抹黄油，使所有阀门处于安全开车的位置。4检查安全阀是否校正就位，安全阀上是否有铅封，确认启跳整定值。 5检查所属仪表是否齐全完好，调节系统是否灵活可靠。 6通知分析人员作好合成工序开车的各项分析准备。7公用工程准备就绪，如循环水、脱盐水、电、 低压蒸汽、中压蒸汽、氮气、 仪表空气、还原用转化气
9、等。8检查盲板是否在工作位置上，所有的人、手孔是否封闭严密。9转化工序配好 5%左右的磷酸盐溶液备用。10 准备好备用工具、操作记录本，开车方案经过讨论和批准。第二节开车一、原始开车、系统置换1、空分空压岗位提供 “49品”质氮气备用；2、现场将向本系统充氮的管线（N-002 ）盲板导通；3、现场关甲醇分离器液位调节阀 （LICA-1403 ），闪蒸槽液位调节阀 （ LICA-1405 ）的前后切断阀及副线阀；4、关闭合成系统所有的放空阀、导淋阀、取样阀和排污阀；5、开合成系统进出口切断阀，关放空阀；6、 以上工作确认无误后，现场开氮气入系统切断阀，向系统充压至0.5MPa ；7、 开压缩机出
10、口放空阀，各取样阀及其它排放口，采取间断憋压、排放的方法置换系统中的氧气，直至系统中各取样点S402、S403、S404等任一处排放口取样分析氧含量0.1%8、将联合压缩机的副线MG-0304， MG-0305 打开流通几次，并通过循环气压力调节阀PICA-1406 置换弛放气系统（当不能向火炬系统排放时，可通过现场放空来排放） ；9、高压系统置换合格后，将闪蒸气压力调节阀PICA-1407 甲醇分离器液位调节阀LICA-1403 ，闪蒸槽液位调节阀 LICA-1405 的副线打开，进行低压系统的置换（去精馏的阀 门关闭），直至系统中的所有排放口取样分析氧气含量 0.1汹合格。、阀门设定1、现
11、场关循环气压力调节阀 PICA-1406, 甲醇分离器液位调节阀 LICA-1403 ，闪蒸槽液位 调节阀 LICA-1405 、闪蒸气压力调节阀 PICA-1407 的前后切断阀及副线阀， 去转化工序的弛 放气切断阀，加氢流量调节阀 FIC-1403 前后切断阀及副线阀。2、主控关 PV-1406、 PV-1407、 LV-1403、 LV-1405、 LV-1402、 FV-1403。3、 关掉所有排放口，将系统（不包括闪蒸槽F0402，将分离器F0401和闪蒸槽F0402之间的液体管道阀门关死）充压到0.6MPa,然后关闭氮气入口切断阀。、建立氮气循环1、 通知压缩系统，启动联合压缩机，
12、建立氮气循环，并维持合成塔内气体空速在1000 1500h-1 （或维持循环量在 31000 46500Nm3/h ）。2、当循环气量明显偏低时，开氮气进口阀向系统补充氮气，再关闭氮气切断阀。、建立汽包液位1、现场开汽包安全阀根部阀，现场压力表根部阀。2、现场开汽包液位调节阀 LICA-1401 前后切断阀，关汽包压力调节阀 PRCA-1402 前后 切断阀及副线阀。3、关开工喷射器 L0401 蒸汽入口切断阀，关汽包出口蒸汽切断阀。4、开汽包放空阀，关汽包、合成塔壳程排污阀。5、 开喷射器L0401导淋，启动空冷器 C0402，打开甲醇水冷器 C0403冷却器进出口阀 门。6、 联系转化工序
13、送锅炉水，主控手动调节LV-1401，建立液位后投入自控。7、联系开工锅炉送开工蒸汽，暖管备用。8、通知转化工序启动磷酸盐泵，并调节流量至炉水质量达标。、合成触媒的升温还原还原介质：转化工序来转化气1、 现场启动出塔气空气冷却器C0402，同时打开甲醇水冷器 C0403循环水进出口蝶阀， 通冷却水。2、 待排尽冷凝液后，现场关开工喷射器前导淋，缓慢全开去开工喷射器L0401 的开工用中压蒸汽，用喷射器手轮严格控制蒸汽加入量，控制升温速率 25S /hr。3、 如果在加热过程中发现开工喷射器振动，可调整喷射器手轮。 当合成塔出口温度升高到100 C时，减少蒸汽加入量，使合成塔恒温2hr。4、 当
14、合成塔出口温度达120C时，再减少蒸汽加入量，恒温4hr以上，观察甲醇分离器F0401 的液面， 当分离器液面不再升高时， 恒温即可结束。 现场打开甲醇分离器底部导淋阀， 排出分离器 F0401 中分析出的物理水，并称重计量（与理论出水量相比较） ，直到有氮气跑 出为止。5、 现场打开转化气进合成系统 FIC-1403 前后切断阀，主控手动调节 FV-1403 控制转化 气加入量。当入塔器预热器 C0401入口前的气体中（CO+H2 ）浓度达0.50.8%,保持FV-1403 流量稳定，触媒在此浓度下进行还原。 在此温度（120C）及该（CO+H2 ）浓度（0.50.8%） 下，继续还原触媒，
15、直到合成进出口塔（ CO+H2 ）浓度相等为止。6、维持（ CO+H2 ）浓度在 0.5 0.8%,慢慢增加去开工喷射器 L0401 的蒸汽，使系统以每次提温1015 C /hr的速度逐级升温还原，每一次提温前，合成塔进出口（CO+H2 ）浓度一定要达到一致。（进出口还原气浓度差 H2 0.1%，保证每一级温度下触媒都得到充分的还原，绝不可急躁行事，要做到提温不提（ CO+H2 ），提（ CO+H2 ）不提温。7、 150200 C为主还原期，采用分段提温，每段温升约10C，每段恒至（CO+H2 ）气 不再消耗后，再提温。通知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气的含量；并且在触媒还原过程中， 在甲醇分离器 F0401 后收集还原过程中生成的水量，借此掌握催化剂的还原进程。8、 合成塔出口温度达190200 C
