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1、XRD：1. X射线产生机理：（1）连续X射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。 在X射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳 极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐 射一X射线的形式放射出来。 由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的 X射线具有不同波长，即构成连续X射线谱。（2）特征X射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。 阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极； 若管电压超过某一临界值Vk，电子的动能（eVk）就大到足以将阳极物质原子中的 K层电子撞击出来，于
2、是在K层形成一个空位，这一过程称为激发。Vk称为K系激发电压。 按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。当K层出现空位后，L、M、 N外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。 K 系：L, M, N, .一- K，产生 Ka、Kr .,标识 X 射线 L系：M, N, O,.一L，产生La?Lp.标识X射线，特征X射线谱M系：N, O, .一一M，产生Ma.标识X射线特征谱Moseley定律1 = a （Z-以）2Z:原子序数，a、a：常数人2. X射线与物质相互作用的三个效应（1）光电效应当X射线的波长足够短时，X射线光子的能量就足够大，以至能把原子中
3、处于某一能级 上的电子打出来，X射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原 子处于高能的激发态。（2）荧光效应 外层电子填补空位将多余能量AE辐射次级特征X射线，由X射线激发出的X射线 称为荧光X射线。 衍射工作中，荧光X射线增加衍射花样背影，是有害因素 荧光X射线的波长只取决于物质中原子的种类（由Moseley定律决定），利用荧光X 射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X射线荧光分析的基本原理。（3）俄歇效应俄歇效应是外层电子跃迁到空位时将多余能量AE激发另一个核外电子，使之脱离原 子。这样脱离的电子称为俄歇电子。3. 衍射理论（1）衍射几何条
4、件：Bragg公式+光学反射定律=Bragg定律Bragg公式：2 d Sin 0 = n入n整数，称为衍射级数d晶面间距，与晶体结构有关0 Bragg角或半衍射角2。衍射角（入射线与衍射线夹角）厂八 1 + cos2 20F 2 Prsin2 0 cos 0光学反射定律：当一束X射线照射到晶体上时，发生镜面反射散射线、入射线与晶面法线共 面，且在法线两侧散射线与晶面的交角等于入射线与晶面的交角。A(B) - e-2m Vii e23 . 1/ 匕丛思掘虹1 R V 20,e SA（0） =F、P、0分别为结构因数、重复因数、布拉格角4应用V式中符号意义:材料研究中的一些常规分析测试中的主要应
5、用方面：/。:摊胞参析测定度,为非偏振光入:入射乂的波长;大小、应力和应变测定观察晶体缺陷、研究晶体完整性R：（单晶材料:判断晶体对对称牌晶体取向方位、*观察晶体.TEM体积；号工作原理:为电子的电荷、质量；光速；0,F,P分别为布拉格角:、电结构因数、子重复因数;聚光镜会聚后，均匀地照射S试样上的某一待观察的微小区域上。和体积；（2）透射电子作为成像信号：电子束与试样作用，试样很薄一透射电子其强度分布房0）羊的形分别为、吸收因数、温度因数；（3）透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上。（4） 荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布图像（阴极射线发光过程）工作过程概括：电子枪发出电子束一
6、经会聚透镜会聚一照射并穿透试样一经物 镜成像一中间镜投影镜放大一电子显微像（屏或底片）2. 应用在无机材料中的应用：（1）纳米材料：确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态（2）薄膜形貌：表面形貌及结构（3）陶瓷材料：研究陶瓷材料晶粒、晶界及断口形貌（4）晶体缺陷观察：晶界位错及其他界面，表面结构的TEM观察，在高压电镜中晶体缺 陷的动态观察和晶体缺陷的精细结构研究（5）静态及晶格结构的确定3. 影响因素（1）试样SEM1工作原理：（1）电子枪一电子束（交叉斑为电子源）一聚焦一微细电子束（一定能量、束流强度、束 斑直径）；（2）在试样表面扫描（时间、空间
7、顺序栅网式扫描）（3）产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线及其它物理信号；（3）探测器收集背散射电子、二次电子等信号一电讯号一视频放大一显像管成像。2.应用(1) 粉末颗粒观察：确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度 分布和聚焦或准叠状态(2) 薄膜形貌观察(3) 陶瓷断口形貌观察(4) 缺陷观察DSC1. 工作原理功率补偿型DSC :在试样和参比物容器下各装有一组补偿。当出现温差(AT)时：试样吸热，补偿放大器使试样热丝电流增大；至八T=0试样放热，则使参比物热丝电流增大，至AT=0。DSC常与DTA组装在一起，用更换样品杆和增加功率补偿单元达到既可作DSC,
8、又可作DTA。2. 应用(1) 玻璃化转变温度的测定(2) 熔融和结晶温度的测定(3) 确定水在化合物中的存在状态(4) 转变点的测定(5) 洁净度的测定(6) 二元相图的测绘3. 影响因素(1) 试样特性：样品用量、粒度、试样几何形状(2) 实验条件：升温速率、气体性质IR1工作原理物质因受光的作用，引起分子或原子基团的共振，从而产生对光的吸收。如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使波长按长短依次排列，同时测量在不同 波长处的辐射强度，得到的是振动光谱，又叫吸收光谱。(1) 如果用的光源是红外光波，即0.761000 rm，就是红外吸收光谱。(2) 如果用的是强单色光，例如激光，产生的是
9、激光拉曼光谱。2应用无机：(1)物质化学组成的分析： 定性分析：根据谱的吸收频率的位置和形状来判断定未知物； 定量分析：按其吸收的强度来测定它们的含量。(2)作分子结构的基础研究：测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型；或根 据所得的力常数，间接得知化学键的强弱；也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。3. 影响因素(1) 试样制备：纯度、稳定性、含水量(2) 测试条件对红外光谱的影响：1) 物理状态：对基团的吸收频率影响较小，但对峰的形状有很大的影响。气态一一峰宽且矮,小分子物质有可能具有精细结构；液态吸收带变窄，峰位稍有移动;固态吸收带更复杂，峰形更尖锐。2）溶剂的影响（极性和氢键的形成）3）溶液的浓度与温度4）样品的浓度和厚度5）仪器的性能6）样品表面反射的影响
