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1、第一章误差与数据处理1- 1下列说法中，哪些是正确的？（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。（4 ）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。1- 2下列情况，将造成哪类误差？如何改进？（1 ）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。1- 3填空（1）若只作两次平行测定，则精密度应用 表示。（2 ） 对照试验的目的是， 空白试验的目的（3）F检验的目的是 。（4） 为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用 检验。（5） 对一样品做六次平行测定,已知d1d
2、5分别为0、+0.0003、 0.0002、 0.0001、+0.0002 ,贝y d6为。1- 4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4 7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10% , 20.03% , 20.04%, 20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。1- 5有一铜矿样品，w（Cu）经过两次平行测定，分别为 24.87%和24.93%，而实际w（Cu）为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。1- 6某试样5次测定结果为：12.42%, 12.34%, 12.38% , 12.33%, 12.47%。用Q
3、值检验法 和4d检验法分别判断数据 12.47%是否应舍弃？ （ P = 0.95 ）1- 7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%, 21.62% , 21.66% , 21.58%。已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？1- 8在不同温度下测定某试样的结果如下：10C： :96.5%, 95.8%, 97.1%, 96.0% 37C： 94.2%, 93.0%, 95.0%, 93.0%, 94.5%试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响?1-9某试样中待测组分的质量分数经4次测定，结果为 30.4
4、9%, 30.52%, 30.60%, 30.12%。问应该怎样报告分析结果？ ( P = 0.90)1-10 解：(1) 用返滴定法测定某组分含量，测定结果按下式计算：-1 -10.1023mol L (0.02500L-0.01921L)106.0g molW0.5123g计算结果应以位有效数字报出。(2) 已知 pH = 4.75，c(H +)=。(3) 已知 c(H+) = 2.20 10-3 mol L-1，则 pH = 。第二章滴定分析法2- 1分析纯NaCI试剂若不作任何处理就用以标定AgNO 3溶液的浓度，结果会偏高，试解释之。若H2C2O42H2O长期保存于放有干燥剂的干燥器
5、中，用以标定NaOH溶液浓度时，标定结果将偏高还是偏低？为什么？2- 2计算下列各题：(1 ) H2C2O4 2H2O 和 KHC 2O4 H2C2O42H2O 两种物质分别和 NaOH 作用时， n(H2C2O42H2O): n(NaOH) = ; n(NaOH): n(KHC 2O4 H2C2O4 2H2O) =。(2) 测定明矶中的钾时，先将钾沉淀为KB(C 6H5)4,滤出的沉淀溶解于标准EDTA-Hg()溶液中，再以已知浓度的Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA :KB(C6H5)4+4HgY 2-+3H2O+5H+=4Hg(C 6H5)+4H 2Y2-+H3BO3+K + H2Y
6、2-+Z n2+=Z nY 2-+2H +则厶 n(K+): n(Zn2+)为。2- 3称取基准物草酸 (H2C2O42H2O) 1.6484g,配制于250.0 mL容量瓶中，计算c( H2C2O4)。2- 4用邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H4O4)标定浓度约为 0.1 mol L-1的NaOH溶液时，若要求体 积测量的相对误差在土 0.1%以内，则至少称取邻苯二甲酸氢钾多少克？若改用 H2C2O4 2H2O为基准物，至少应称取多少？称量的相对误差是多少？2- 5工业用硼砂1.000g，用c(HCl) = 0.2000 mol L-1的盐酸25.00 mL恰好滴定至终点，计算 样品中 w(Na
7、2B4O7 10H2O)、w(Na2B4O7)、w(B7)。2- 6测定试样中铝的含量时，称取试样0.2000g，溶解后，加入 c(EDTA) = 0.05010 mol L-1的EDTA标准溶液25.00 mL,发生如下反应： Al 3+H2Y2-=AIY-+2H +控制条件，使AI3+与EDTA配位反应完全，然后用c(Zn2+) = 0.05005 mol L-1的锌标准溶液返滴定，消耗 5.50mL : Zn2+ H2Y2-=ZnY2-+2H +计算试样中Al 203的质量分数。2- 7称取含Ca(CIO3)2试样0.2000g，溶解后将溶液调至强酸性，加入c(Fe2+) = 0.100
8、0 mol L-1的硫酸亚铁标准溶液 26.00 mL，将ClO3-还原为Cl-:ClO 3-+6Fe2+6H + = Cl-+6Fe3+3H 2O过量Fe2+用c(K2Cr2O7)= 0.02000 mol L-1的重铬酸钾标准溶液滴定至终点，用去10.00 mL :Cr2O72-+6Fe2+14H +=2Cr3+6Fe3+7H 2O计算试样中Ca(CIO 3)2的质量分数。2- 8用高锰酸钾法间接测定石灰石中CaO的含量。若试样中 CaO含量约为40%，为使滴定时消耗c(KMnO 4) = 0.02 mol L-1的高锰酸钾标准溶液约为30 mL，应称取试样多少克？第三章酸碱滴定法3- 1
9、 EDTA 在水溶液中是六元弱酸(H6Y2+)，其 pKa1pKa6 分别为 0.9、1.6、2.07、2.75、6.24、10.34，贝U Y4-的 pKb3 为。3- 2利用摩尔分数，计算在pH= 7.00时，c(NaAc) = 0.10 mol L 一1的NaAc水溶液中Ac和HAc的平衡浓度。3- 3写出下列化合物水溶液的PBE:(1) H3PO4(2) Na2HPO4(3) Na2S(4) NH4H2PO4(5) W2C2O4(6) NH4Ac(7) HCl+HAc(8) NaOH+NH 33- 4计算下列溶液的pH值：(1) c(H3PO4)= 0.20 mol L1(2) c(N
10、aHCO 3) = 0.1 mol L-1 c(Na3PO4) = 0.1 mol L1 c(NH4CN) = 0.1 mol L-13- 5下列说法哪些正确：(1) 用同一 NaOH滴定相同浓度和体积的不同的弱一元酸，贝UKa较大的弱一元酸：消耗NaOH多突跃范围大； 计量点pH较低；指示剂变色不敏锐(2) 酸碱滴定中选择指示剂时可不考虑的因素是：pH突跃范围指示剂变色范围指示剂颜色变化滴定方向 要求的误差范围 指示剂的结构(3) 用同一 NaOH滴定同浓度的 HA和H2A (至第一计量点)，若Ka(HA)= Kai(H2A)，则：突跃范围相同 HA 突跃较大 HA 突跃较小(4) c(Na
11、OH) = 0.1 mol L-1 的氢氧化钠滴定同浓度的某弱一元酸，在 0.1%误差范围内， pH突跃范围为8.09.7，将标准溶液和被测液均冲稀至0.01 mol L-1后，突跃范围为：9.08.7 9.09.78.08.7 8.59.23- 6 下列滴定，能否用直接方式进行？若可，计算化学计量点 pH 并选择适当的指示剂。若 不可，能否用返滴定方式进行？(1) c(HCI) = 0.1 mol L-1 的盐酸滴定 c(NaCN) = 0.1 mol L-1 的氰化钠溶液(2) c(HCl) = 0.1 mol L-1 的盐酸滴定 c(NaAc) = 0.1 mol L-1 的醋酸钠溶液(
12、3) c(NaOH) = 0.1 mol L-1 的氢氧化钠滴定 c(HCOOH) = 0.1mol L1 的甲酸溶液。3- 7 能否用酸碱滴定法测定下列混合溶液中强酸 (碱)分量或酸(碱) 总量？计算计量点 pH。(1) c(HCl)=0.1mol L-1， c(NH4Cl)=0.1mol L-1(2) c(HCl)=0.1mol L-1， c(HAc)=0.1mol L-1(3) c(NaOH)=0.1mol L-1， c(KCN)=0.1mol L-13- 8下列多元酸(碱)(c = 0.1 mol L-1)能否用c(NaOH) = 0.1 mol L-1的氢氧化钠或 c(HCl)=0.
13、1 mol L-1的盐酸准确滴定？若可，有几个终点？各应选择什么指示剂？(1 )酒石酸(Ka1=9.1 X0-4, Ka2=4.3 X0-5)(2) 柠檬酸(Ka1=7.4 X0-4, Ka2=1.7 X0-5, Ka3= 4.0 X10-7)( 3) Na3PO4(4) 焦磷酸( pKa1 = 1.52， pKa2 = 2.37， pKa3 = 6.60， pKa4 = 9.25)3-9 试分析下列情况出现时对测定结果的影响：(1 )将NaHCO3加热至270300 C的方法制备Na2CO3基准物时，若温度超过 300 C,部分Na2CO3分解为Na2O，用其标定HCI时，标定结果将偏高还是
14、偏低？(2) 用Na2C2O4作基准物标定 HCI时，是将准确称取的Na2C2O4灼烧为Na2CO3后，再用HCl滴定至甲基橙终点。若灼烧时部分Na2CO3分解为Na2O，对标定结果有无影响？(3) 以H2C2O42H2O为基准物标定 NaOH时，若所用基准物已部分风化，标定结果将偏高 还是偏低？(4) c(NaOH) = 0.1mol L-1的氢氧化钠标准溶液，因保存不当，吸收了CO2,当用它测定HCl 浓度，滴定至甲基橙变色时， 则对测定结果有何影响？用它测定 HAc 浓度时， 又如何？3-10称取基准物 Na2C2O4 0.3042g，灼烧成Na2CO3后，溶于水，用 HCI滴定至甲基橙
15、变色，用去 HCl 22.38mL ，计算 c(HCl) 。3-11 100 mL c(NaOH) = 0.3000 mol L-1的氢氧化钠标准溶液，因保存不当，吸收了 2.00 mmolCO2，若以酚酞为指示剂，用HCI标准溶液滴定之，测得 c(NaOH)实际为多少？3-12写出用甲醛法测定硫酸铵样品时，求算w(N)、w(NH3)、w(NH 4)2SO4的计算式。3-13用凯氏定氮法测定牛奶中含氮量，称取奶样0.4750g，消化后，加碱蒸馏出的NH 3用50.00mL 盐酸吸收， 再用 c(NaOH) = 0.07891 mol L-1 的氢氧化钠标准溶液 13.12mL 回滴至终 点。已知 25.00 mL HCl 需 15.83mL NaOH 中和，计算奶样中氮的质量分数。3-14 H3PO4样品2.000g，稀释至250.0 mL后，取25.00 mL，以甲基红为指示剂， 用c(NaOH) =0.09 460 mol L-1的氢氧化钠标准溶液 21.30 mL滴定至终点，计算样
