2023年P507教材

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1、P507 萃取剂教程 概述离子型富 Sm、Eu、Gd 混合稀土溶液是本车间生产原料,用于生产富Eu 溶液,GdCl %溶液和富Tb、Dy 溶液。利用P507 萃33-1取剂对不同稀土元素萃取力量的差异,通过 Nd/Sm 分组和 Gd/Tb 分组两道工序,将料液中15 种元素分别为轻稀土La、Ce、Pr、Nd、中稀土Sm、Eu、Gd、和重稀土Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、 Lu、Y。中稀土通过 Sm/Eu/Gd 分别制取富 Sm 溶液由于本车间原料中的轻稀土含量很低2%左右,并入 Sm 中在S出口出来做F ,GdCl %溶液和Eu 含量60 的富Eu 溶液,重稀土由S233-163出口出来

2、做V,有余泵去原矿车间。3W二 生产工艺原理一P507 的性质和萃取原理1、P507 简介P507 属酸性磷型萃取剂,全名是 2乙基己基磷酸单 2乙基己基脂,其构造式为:C H2532CH CHCH OCHCHCH32C H25OPOHROO P 简写为或HAROH由构造式可知,P507 为酸性磷酸脂,是一元弱酸。外观为淡黄色透亮油状溶液, 在 25 时比重为 0.949g/ml , 在水中溶解度为0.029g/l。分子量。易溶于煤油、甲苯等有机溶剂。P507 在煤油中常以二聚体分子HA2 的形态存在。二聚体中的H+可以电离出来, 其电离方程式为HAH+HA2-22、P507 萃取稀土原理1R

3、E3+3HAREHA +3H+223由上式可得出安排比D 与萃取平衡常数K 的关系为:DKHA23/H+3即D 值与萃取剂浓度的三次方成正比,与水相酸度的三次方成反比。(2) 皂化P507 未经皂化时对稀土元素的萃取安排比较低,特别是对轻稀土元素,其萃取率极低。皂化后可提高对稀土元素的安排比,同时也可提高稀土元素间的分别系数,所以 P507 萃取分别稀土前需皂化,并要掌握好皂化度,本车间的皂化度为 35%。(3) P507 萃取稀土的一般规律P507 萃取稀土离子时受离子半径或许影响很大,符合正序萃取的规律,即安排比 D 随原子序数的增加即离子半径的削减而增加,钇的位置在钬与铒之间。各相邻元素

4、间的分别系数不同,故分别难易也不同。二萃取分别工艺原理1、利用 P507 的正序萃取的特点,并依据相邻元素分别系数的差异,选取值较大的 Nd/Sm 和 Gd/Tb 进展分组。中稀土利用三出口分别工艺使 Sm、Eu、Gd 分别,轻稀土含量低,并入 Sm 出口。分馏萃取由萃取段和洗涤段,可以使两头得到合格产品,目前已被广泛使用。2、萃取分别过程和化学反响方程式(1) 有机相皂化为提高有机相萃取稀土的安排比和保证萃取过程在恒定混合萃取比体系中进展,有机相需要皂化 35%,化学反响式为:(HA) +NH OHNH HA +H O24422皂化在稀土皂化槽进展,承受连续皂化的方式。(2) 稀土皂捞稀土为

5、提高第一级萃余水相出口浓度,并满足下一道工序的工艺条件,皂化后的有机相进主槽前需捞肯定量的稀土 80%左右。其化学方程式为:3NHHA +RECl REHA +3NH Cl423234(3) 萃取和洗涤分馏萃取工艺中进料级N 级前即 1N 级是萃取段从N 到N+M级即易萃组分出口是洗涤段,从 N+M到洗反进口槽尾是反萃段。萃取过程和洗涤过程实际上进展着相像的稀土离子间的阳离子交换反响。每一次交换反响后指充分混合一次, 相当于萃取槽每一级,有机相中易萃组分A 的含量都比前一次上升, 水相中难萃组分 B 的含量上升,因两相是逆流而行,所以经屡次交换后,水相出口就可以得到纯B,有机相出口能得到纯A。

6、化学反响方程式为:REHA +RECl REHA +RECl233233其中RE 代表较难萃组分,RE代表较易萃组分(4) 盐酸反萃负载稀土的有机相在较高的酸度下其稀土可以被反萃到水相中,使有机相可以循环使用,其反响为REHA +3HClRECl +3HA2332三 工艺流程暂略四 岗位操作一配酸把盐酸输入配酸桶后,依据MV =M V1 12 2计算出所需加水的体积,循环 1020 分钟后取样滴定其酸度为为合格,如不合格,需通过加酸或水反复配制,直到符合工艺要求。二看槽操作1.流量测定槽体各流量要求每班测 4 次以上,每次实测流量值不能与所要求的流量偏差太大,必需小于 200ml,误差大的要准

7、时调整,并照实记录,签名。2.浓度测定认真测定各槽体中控点的水相浓度,每班 4 次以上。觉察浓度特别要准时报告,以便准时调整。所测浓度要照实记录并签名。 3.物料转移准时输送物料,保证高位槽不流空,储槽不冒槽,在输送物料过程中泵不得空转。4.巡查1) 要求每 15 分钟左右巡查一次。2) 巡查内容包括:(1) 萃取槽各水相出口液位。液位过高易消灭满槽现象,液位太低,简洁跑有机相。觉察液位不正常,要准时调整,如有堵塞现象, 要准时疏通。(2) 有机相自循环液位和槽体有机相液位。有机相流量计液位低于最低线,说明有机相不够周转,此时如不准时处理,会导致有机相皂化值过高使槽体前面乳化。有机相不够周转可

8、适当调高各水相出口液位;在槽尾加如适量的水;如属严峻不够周转则需添加有机相。(3) 流量计液位及流量计的运转状况。流量计液位太高或太低会使流量偏大或偏小,甚至失控或断流,从而破坏槽体平衡,影响正常生产。觉察流量计液位特别应准时调整,确保正常生产。(4) 设备运转状况和破损状况。留意萃取槽传动系统的状况,包括搅拌浆、皮带轮、轴承、皮带是否过松等。消灭慢速转动或停转属皮带太松或脱落,应准时更换。缺油处应准时注油。(5) 检查是否有“跑、冒、滴、漏”现象。跑指跑有机相,稀土皂跑稀土;冒指槽体冒槽,高位槽因长时间泵料而冒物料,储槽满出; 滴漏指槽体及各管道、各储槽、阀门等因破损或松动而导致物料流 出而

9、造成损失。(6) 稀土皂废水要求每班至少检查 3 次以上,主要检查其 PH 值, PH4 为正常,觉察特别应准时查明缘由,准时处理。三开、停机操作开机:启动槽体搅拌,开各流量计,翻开物料阀门并调整好流量计液位,观看槽体并留意调整好各水相出口液位。停机:先停流量计,再停槽体搅拌并关好各物料阀门。五 特别状况的预防和处理(一)乳化乳化是指有机相和水相经过搅拌混合后形成了稳定的或比较稳定的乳状液而无法分层的现象。乳化的缘由很多,主要有:(1) 有机相皂化值偏高。皂化值偏高后,有机相的饱和萃取容量增大,有机相的粘度也增大,易形成乳化现象。当碱流量偏大, 有机相流量偏小,有机相不够周转等状况下,易引起有

10、机相皂化过高而乳化。乳化使有机相与水相难分层,结块难流淌,并易使水相口堵塞,引起冒槽,还会消灭夹带等现象。(2) 有机相浓度过高使粘度增大影响分相而乳化。(3) 有机相流量太大使澄清时间不够影响分相。针对引起乳化的缘由,应实行相应的措施进展处理:(1) 皂化值过高先停一下碱流量,同时停皂料流量,补加未皂化的有机相使皂化值降低至规定值内,如乳化严峻不能流淌是可以参加适量的酸不得用废酸破乳,宜渐渐从混合室参加, 澄清室用棍棒搅拌。有机相正常流淌后开回正常流量。一般碱流量不能停30 分钟以上,皂料流量在开碱流量20 分钟左右开。(2) 有机相浓度太高时可补加煤油至规定浓度。二夹带形成缘由:(1) 搅

11、拌强度过大使有机相过分裂开,两相分层增加而产生夹带。(2) 引起乳化现象的各种缘由。假设由于搅拌强度过大而造成夹带,可承受调慢转速、提高搅拌浆位置等方法来解决。属乳化引起的夹带只要消退乳化即可。三萃取槽冒槽冒槽缘由:(1) 严峻乳化使有机相无法通过。(2) 水相或混合相口堵塞,局部级水相超高两相难以流通。(3) 有机相或水相的流量过大。实行措施消退乳化,疏通堰口堵塞,降低有机相或水相流量可预防和消退冒槽现象的发生。四跑有机相缘由:(1) 萃取槽冒槽流失有机相。(2) 水相出口液位过低,水相流空而流有机相。(3) 槽体乳化、不分层、水相出口夹带有机相流出。加强看槽责任心,避开乳化和冒槽。消灭跑有

12、机相的现象后, 应准时补足槽体有机相,确保槽内有机相充分,并准时回收跑出的有机相。五稀土皂跑稀土缘由:(1) 皂料流量偏大。(2) 碱流量偏小或断流。(3) 稀土皂皮带松转速慢。(4) 皂料浓度上升而未准时调整皂料流量。处理措施:(1) 当检测到稀土皂废水 PH 值4 时,说明稀土皂已跑稀土。首先检查皂料流量和碱流量是否正常,皮带是否过松。(2) 停皂料流量,并提高稀土皂废水出口微调。测定废水稀土浓度, 假设稀土浓度L 时,应回收利用。消退造成跑稀土的因素后, 待稀土皂最终一级混合室的PH4 后,开回正常皂料流量。皂料流量按下式计算:V =皂化值V皂饱和度/3 C有皂皂化值=VC /V碱碱有六

13、 岗位工人责任(1) 严格执行工艺操作规程和设备维护保养规程。(2) 按时完成生产任务。(3) 保持槽体、地面及周边环境的干净。(4) 认真做好原始记录、照实地把生产状况记录在各原始记录表并签名,字迹要工整。(5) 按中控治理要求,定时定点取样分析。(6) 提高工作质量和产品质量。(7) 遵守交接班制度和公司的各项规章制度。(8) 提高岗位操作技能,乐观提出合理建议。七 各原始记录表要求(1) 各原始记录表所要求的内容必需认真完整填写。(2) 数据必需真实、准确,不得伪造。(3) 字迹工整清楚并签名,不得涂改乱画。(4) 特别状况,停、开机要记录清楚。(5) 交接班时应将下一班主要留意事项交代

14、清楚。八 交接班制度交接班双方必需树立大局观,团结协作,做到交班者清楚,接班者满足,一切为有利于生产大局。在班人员必需在下班前半小时做好交班预备工作包括生产设备、卫生、原始记录等,接班人员提前 10 分钟进入岗位,必需执行在岗交接班。一交班内容(1) 必需具体交清生产任务完成状况,以及物料存储、设备运行、岗位记录等。(2) 必需将当班的问题,留意事项,事故隐患交代清楚,并提出意见和建议。(3) 按规定必需由交班者完成的工作未完成时,未经接班者同意应由交班者完成前方可离岗。(4) 因隐瞒事故而造成损失的,由交班者负责。二接班者责任(1) 接班者必需认真听取交班者的陈述,并认真检查有无其他问题。(2) 交班完毕,接班者无异议在交接班记录本上签名。

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