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1、操作规程 二零一零零年七月月目 录第一章：萃取岗岗位操作作规程第二章：过滤岗岗位操作作规程第三章：浓缩岗岗位操作作规程第四章：输酸岗岗位操作作规程第五章：循环水水及尾洗洗岗位操操作规程程第一章：萃取岗岗位操作作规程 第一节：岗位任任务和岗岗位管辖辖范围1.岗位位任务：1.1 制取易易于过滤滤的反应应料浆；1.2 努力提提高P22O5萃取率率、洗涤涤率；1.3 本岗位位的设备备维护和和完善；1.4 本岗位位的清理理卫生；1.5 按时取取样分析析取料浆浆液固比比、液相相SO33浓度等等指标；1.6 将过滤滤分离后后的液相相按要求求送到指指定地点点；1.7制制取合格格的成品品磷酸供供后工段段生产和和
2、磷石膏膏水分合合格。2.岗位位管辖范范围：从精矿槽槽的出口口阀起，到到反应槽槽、消化化槽；料料浆出口口至过滤滤进口阀阀门；所所有滤洗洗液槽；包括现现场所有有设备和和建筑物物。第二节：工艺原原理及流流程概述述1.工艺艺原理：在合适的的工艺条条件下，硫硫酸和磷磷矿进行行反应，通通过过滤滤机过滤滤，经过过错气盘盘和气液液分离器器，由气气液分离离器来的的滤液、初初滤液、一一洗液、二二洗液、三三洗液，经经大气腿腿进入相相应的滤滤洗液中中间槽，用用循环水水、热水水、蒸汽汽作冲盘盘水，冲冲洗滤布布的含石石膏废水水输送至至二洗，二二洗液用用泵输送送至一洗洗，一洗洗液（包包括初滤滤液或部部分滤液液）去萃萃取槽，
3、滤滤液至成成品酸库库，来自自大气冷冷凝器不不凝性气气体进入入真空泵泵，获得得过滤机机所需真真空度，气气体排空空，真空空泵冷却却水去循循环水池池，大气气冷凝器器出水进进入循环环水回流流管，流流至凉水水塔。2. 湿湿法磷酸酸生产的的化学反反应用酸分解解磷矿制制得的磷磷酸称为为湿法磷磷酸，硫硫酸分解解磷矿生生产磷酸酸溶液和和难溶性性的硫酸酸钙结晶晶，其总总化学反反应式如如下：Ca5FF(POO4)3+5HH2SO4+5nnH2O=33H3PO4+5CCaSOO4nH2O+HHF反应分两两步进行行，第一一步是磷磷矿和循循环料浆浆（或反反回系统统的磷酸酸）进行行预分解解反应，磷磷矿首先先溶解在在过量的的
4、磷酸溶溶液中生生成磷酸酸一钙Ca5FF(POO4)3+7HH3PO4=5CCa(HH2PO4)2+HFF预分解可可防止磷磷矿与浓浓硫酸直直接反应应，避免免在磷矿矿粒子表表面生成成硫酸钙钙薄膜而而阻碍磷磷矿的进进一步分分解，同同时也有有利于硫硫酸钙过过饱和度度的降低低。第二步反反应，磷磷酸一钙钙与稍过过量的硫硫酸反应应生产硫硫酸钙结结晶与磷磷酸溶液液5Ca(H2PO4)2+5HH2SO4+5nnH2O=55CaSSO4nH2O+110H33PO4硫酸钙可可以三种种不同的的水合结结晶形态态从磷酸酸溶液中中沉淀出出来，其其生成条条件主要要取决于于磷酸溶溶液中的的磷酸浓浓度、温温度以及及游离硫硫酸浓度
5、度，根据据生产条条件可产产生二水水硫酸钙钙（CaaSO442H2O）半半水硫酸酸钙（CCaSOO4H2O）和和无水硫硫酸钙（CCaSOO4）三种种晶型。其中：反反应生成成的HFF与磷矿矿中的SSiO22生产HH2SiFF66HF+SiOO2=H2SiFF6+2HH2OH2SiiF6+SiiO2=3SSiF44+2HH2O气相中的的氟主要要以SiiF4形式存存在，用用水吸收收生成硅硅胶沉淀淀3SiFF4+（nn+2）HH2O=22H2SiFF6+ SSiO222H2O磷矿中的的杂质将将发生下下述反应应（Fe、AAl）22O3+2HH3PO4=2（FFe、AAl）（PPO4）3+3HH2O(Na、
6、KK) 22O+ H2SiFF6=（NNaK） 22SiFF6+H2OCaCOO3+H2SO4=CaaSO44+ HH2O+CCO2生成物是是系统结结垢物的的主要成成分；生生成的镁镁盐全部部进入磷磷酸溶液液中，对对磷酸质质量和后后加工将将带来不不利的影影响。3. 液液相SOO3浓度测测定（玫玫瑰红酸酸钡法）3.1 基本原原理在中性或或弱酸性性氯化钡钡溶液中中，加入入玫瑰红红酸钠，立立即生成成玫瑰红红酸钡红红色沉淀淀。这种种红色沉沉淀的溶溶解度远远远大于于BaSSO4的溶解解度。当当加入含含SO22-4的溶液液时，玫玫瑰红酸酸钡中的的Ba2+被SO2-4夺去而而生成白白色硫酸酸钡沉淀淀。当溶溶液
7、中SSO2-4数大于于或等于于Ba22+数时时，则红红色消失失。根据据这一原原理，可可在几只只比色试试管中分分别加入入不同数数量的BBaCll2溶液和和定量的的萃取料料浆滤液液，以玫玫瑰红酸酸钠作指指示剂，出出现一只只试管呈呈红色一一只呈白白色时，液液相SOO3浓度就就在这两两只试管管的浓度度范围之之间。反应方程程式为：Ba2+ SSO2-4=BaaSO443.2 试剂与与仪器a 0.25mmol/LBaaCl22溶液b 1%玫瑰红红酸钠水水溶液 配配制方法法：称取取玫瑰红红酸钠粉粉末1克克溶于蒸蒸馏水中中，稀释释至1000毫升升（注意意：该溶溶液易变变质，使使用时间间不能超超过244小时）。
8、c 移液液管，VV=2mml 1只只d 酸式式滴定管管，V=50mml 1只只e 比色色试管，V=25ml 3只3.3 测量步步骤根据估计计的液相相SO3浓度范范围，比比如估计计为0.04550.0050gg/mll，则用用滴定管管分别取取0.225mool/LLbaCCl2溶液44.5毫毫升、55.0毫毫升，注注入两台台比色试试管中，各各加入玫玫瑰红酸酸钠溶液液56滴。再再用移液液管分别别吸取测测定料浆浆液固比比时得到到的滤液液2毫升升，加入入两只试试管内。迅迅速摇动动试管440秒钟钟左右，观观察一只只呈红色色，一只只呈白色色，则液液相SOO3浓度为为0.00450.0050gg/mll。如
9、果果两只试试管均呈呈红色，则则需按00.5毫毫升的差差值减少少BaCCl2溶液的的加入量量，即首首先吸取取4毫升升，然后后3.55毫升，33毫升按上上述方法法分别进进行分析析操作，直直至溶液液呈白色色，比如如3.00毫升时时呈白色色，则液液相SOO3浓度为为0.0030.0035gg/mll，余类类推：如如果上述述两只试试管均呈呈白色，则则须增加加BaCCl2溶液的的加入量量，直至至溶液呈呈红色，液液相SOO3浓度就就在红白白试管的的浓度之之间。3.4 注意事事项3.4.1 由由于萃取取槽中杂杂质的干干扰，红红色沉淀淀仅能保保持2分分钟左右右，因此此在摇动动40秒秒钟后应应及时观观察颜色色。3
10、.4.2 在在操作中中必须做做到一只只呈白然然一只呈呈红色才才能得出出正确的的结果。如如果两只只试管均均为同一一种颜色色，则需需继续不不断地做做下去，直直到出现现不同颜颜色为止止。3.4.3 此此法同其其它方法法一样，需需要经常常进行化化验分析析对照，以以防意外外的干扰扰因素造造成测定定结果的的偏差。4.流程程概述：本工艺为为单槽单单桨，循循环低位位闪蒸降降温流程程。由精精矿浆槽槽输送来来的精矿矿浆加入入一区，返返酸槽输输送来的的淡磷酸酸、硫酸酸槽输送送来的浓浓硫酸加加入到萃萃取槽二二区、三三区、四四区、五五区，流流至六区区进一步步反应，所所产生的的料浆通通过轴流流泵打入入闪蒸室室，通过过料浆
11、在在低气压压下暴沸沸带走反反应热量量后流入入反应槽槽一区，六六区部分分料浆溢溢流至七七区、八八区、九九区，再再经过料料浆泵打打至过滤滤机，在在真空泵泵的抽力力下，将将液体和和石膏分分离至气气液分离离器。由由气液分分离器来来的滤液液、初滤滤液、一一洗液、二二洗液，三三洗液经经大气腿腿进入相相应的滤滤洗液中中间槽，用用循环水水、（蒸蒸汽冷凝凝水）、一一次水、蒸蒸汽作冲冲盘水，冲冲洗滤布布使滤布布再生。冲冲洗后的的含石膏膏废水输输送至二二洗，二二洗液用用泵输送送至一洗洗，一洗洗液（包包括初滤滤液或部部分滤液液）用泵泵输送去去萃取槽槽，滤液液至稀酸酸陈化槽槽。闪蒸蒸气体经经过预冷冷凝器、预预洗涤器器、
12、大气气冷凝器器，由循循环水来来的循环环水由大大气冷凝凝器上部部进入，洗洗去气体体中的水水蒸汽和和酸沫，再经过雾沫分离器，剩余的不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水以及泵腔出水打入循环水池、大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。第三节：主要设设备一览览表（见见附表）第四节：工艺指指标反应槽温温度：778822；液相相SO33浓度：0.00250.0040gg/mll；液固固比：22.03.00：1；萃取率率96%；成品品磷酸浓浓度25.8%；成品酸酸密度1.2285 g/mml；成成品酸含含固量1.00%；萃萃取磷酸酸密度11.2991.31 g/mml；过过
13、滤真空空度-00.0440.06MMpa；磷石膏膏水分28%；消化化槽液位位：555600%。 第五节：正常操操作要点点5.1操操作要点点5.1.1 按按要求定定时取样样分析；5.1.2 经经常检查查各搅拌拌桨、料料浆泵的的运行情情况和温温升情况况，定时时记录各各桨的运运行电流流；5.1.3 半半小时巡巡查一次次轴流泵泵及减速速机的运运行状态态；5.1.4 调调节真空空管道上上的阀门门，调节节真空度度至规定定范围；5.1.5 各各洗涤水水的加入入量和成成品磷酸酸的取出出量根据据过滤和和萃取情情况调节节，以保保证系统统物料的的平衡和和水平衡衡；5.1.6 根根据需要要及时调调节酸矿矿投入比比和量
14、，保保证产量量和指标标要求；5.1.7保证证各中间间槽的液液位，防防止系统统破真空空；5.1.8 随随时注意意石膏情情况，一一旦出现现石膏拉拉稀要迅迅速减量量并查明明原因，必必要时须须报告停停车；5.2 磷磷酸系统统萃取岗岗位紧急急停车操操作要点点5.2.1 如如遇断电电，应立立即将硫硫酸阀门门、水阀阀门、蒸蒸汽阀门门全部关关闭，将将真空系系统通大大气阀打打开，将将硫酸泵泵、矿浆浆泵、过过滤机给给料泵、滤滤液泵、冲冲盘水泵泵、一洗洗泵、二二洗泵、三三洗泵、返返酸泵、地地槽收集集泵频率率都回零零，并安安排人工工盘车：轴流泵泵、萃取取槽搅拌拌桨及消消化槽搅搅拌桨，并并及时将将情况汇汇报给相相关管理
15、理人员；5.2.2 如如遇突发发性设备备故障，应应立即停停止该设设备、并并按工艺艺流程停停止与此此相关联联的设备备，通知知相关人人员处理理故障；5.2.3 故故障消除除后，按按照原始始开车程程序开车车，首先先盘桨、启启桨，并并检查油油泵工作作情况，盘盘轴流泵泵，送电电启轴流流泵，再再按正常常的工艺艺流程顺顺序开车车；5.2.4 无无论何时时停车一一定要注注意联系系制酸岗岗位输酸酸人员停停止向硫硫酸贮槽槽输送硫硫酸，以以防漫溢溢；5.2.5 巡巡检时如如果发现现硫酸或或者磷酸酸泄漏应应立即按按照硫硫(磷)酸泄漏漏应举救救援预案案处理。第六节：异常情情况处理理现象原因处理方法法料浆中液液相SOO3太高或或太低加入硫酸酸量发生生变化硫酸计量量系统不不准矿浆含水水量发生生变化磷矿反应应不完全全调节硫酸酸流量调调节阀仪表工检检修硫酸酸计量系系
