《EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、EDTZ标准溶液的标定和镍离子含量的测定EDTA直接滴定测定镍鉴于矿样中铁、锰含量都很高，用氟化铵掩蔽铁的传统方法除铁效果不理想。为此，经采用在酸性介质中加氟化钠沉淀分离除铁；然后再用过硫酸铵沉淀分离除锰，本文经该方法脱铁除锰 能得到满意的检测效果。1 方法原理在酸性介质中，用氟化钠沉淀分离除去溶液中高含量铁，加过硫酸铵使锰呈水合二氧化锰沉淀分离出去。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H = 5. 6)中,用硫代硫酸钠掩蔽铜，以二甲酚橙为指示 剂，加入过量的ED2TA标准溶液与镍形成络合物，过量的EDTA用醋酸锌标准溶液反滴定 【1 。2 试剂配制【2 2. 1 乙酸乙酸钠缓冲溶液 6mol/L的C
2、H3 C00H3 mL，再用水稀释。2. 2 二甲酚橙指示剂 称取(5g/ L) 0. 5g指示剂,用少量水润湿，加45滴氨水，用水稀释至100mL ,摇匀使其溶解。2. 3 镍标准溶液称取1. OOOOg金属镍(99. 95 %)，加20mL硝酸(3+ 2)，加热溶解完全并蒸至稠状。力口 10mL硫 酸(1 +1),再加热蒸至冒白烟，冷却。加水约100mL ,加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶 中,用水定容。此溶液含镍1mg/ mL。2. 4 EDTA标准溶液称取20g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，用少量水稀释，用氨水调至p H = 6，移入1L容量 瓶中，用水定容。标定:称取于
3、800 C灼烧至恒重的基准氧化锌 1g ,称准至0. 0002g。用少量水湿润，加20 %盐酸 溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30. 0035. 00mL上述溶液,加 70mL水，用氨水(10 %)中和至p H78 ,加10mL氨2氯化铵缓冲溶液(p H = 10)及5滴5g/ L 铬黑T指示液,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫色变为纯兰色。同时作空白实 验。乙二胺四乙酸钠标准浓度按式 (1)计算：C( EDTA) = m(V 1 - V 2 ) X 0. 08138(1)式中:C( EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/ L ; m
4、氧化锌之质量，g ; V 1 乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL ；V 2 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL ;0. 08138 与1. 00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液【C( EDTA) = 1. 00mol/L 相当以克表示的氧化锌的质量。2. 5 醋酸锌标准溶液C Zn (Ac) 2 = 0. 025mol/ L ,称取5. 5g醋酸锌，溶于50mL水中，加入0. 5mL醋酸,定容于1L容 量瓶中，摇匀。标定:用0. 05mol/ L的EDTA标准溶液来标定醋酸锌溶液。吸取25mL醋酸锌待标溶液(3份)于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加入10mL p H = 10的氨性缓冲溶
5、液，加入5滴铬黑T指示 剂溶液，摇匀,用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为兰色即为终点，同时作空白实验。计算醋酸锌标准溶液浓度按式(2)计算：C Zn (Ac) 2 =C 1 X (V 1 - V 2 )V式中：C1 EDTA标准溶液之物质的的量浓度,mol/ L ；V 1 EDTA标准溶液之用量,mL ; V 0 空白溶液消耗EDTA标准溶液之体积,mL ;V 醋酸锌溶液之用量，mL。2. 6饱和氟化钠溶液2. 7过硫酸铵溶液50g/L水溶液。2. 8硫代硫酸钠水溶液200g/ L水溶液。3 样品处理及分析步骤称取0. 2000g试样于250mL烧杯中，以水润湿后搅散试样，加入15mL磷酸,
6、10mL硫酸,置于 电炉上加热溶解并随时搅动试样勿粘底，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却，用水吹洗杯壁，加数滴盐酸，加热使可溶盐溶解。然后将试样取下冷却后加入100mL水，搅匀，加入20mL饱和氟化钠溶液(10 %)于试液中，边加边搅动，使铁沉淀完全。加入10mL过硫酸铵溶液(50g/ L)，边加边搅动，使锰沉淀完全3】。将试液在电炉上煮沸3min，取下冷却后，将试液过滤于500mL锥形瓶中，用水洗涤滤渣34次。用盐酸(1 + 1)和氨水(1 + 1)将试液调节到p H值为 5. 6。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入10mL硫代硫酸钠(200g/ L)溶液，摇匀。准确加 入过量的ED
7、TA标准溶液(其加入量是使镍完全络合并过量510mL),摇匀。加入4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至试液由橙黄色到红紫色为终点。Ni ( %) = C1V 1 - C2V 2 ) x 0. 05698M0X 100 (3)式中：V 1 加入EDTA标准溶液的体积，mL 加入EDTA标准溶液的量浓度，mol/ L ;V 2滴定时消耗锌标准溶液的体积，mL ; C2 锌标准溶液的量浓度，mol/ L ;M0 称取试样量,g。含硅高的试样可按下述方法分解：试样置于铂坩埚中，用少量水润湿，加3mL高氯酸，4mL硝酸和50mL氢氟酸，于低温电炉上加热并蒸至高氯酸白烟即将冒尽，加热水浸取。4 结果与讨论(1)实验室内分析低冰镍矿样 9. 25 %的加标样品相对标准偏差为0. 10 %，平均回收率为99.5 %。用20mL饱和氟化钠溶液能除去100mgFe3 +，用10mL过硫酸溶液(200g/ L )，可除去70mgM n2 +。(3)试样中加入过硫酸铵还有掩蔽钴的作用。上述结果表明，用硫磷混合酸消解低冰镍矿样，比王水消解和氯化铵加多种酸消解更为彻底，有利于样品的准确分析。而在酸性介质中，用氟化钠沉淀法除铁，用过硫酸铵沉淀分离锰，能进 一步提高低冰镍的检测精度，且方法简便易行，值得推广应用。
