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1、水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-20091. 目的通过 4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出 限、回 收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。2. 适用范围2.1.1 本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。1.2 检测方法是 4-氨基安替比林分光光度法。1.3 检测依据是 GB/T5750.4-2006 和 HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能 影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。3.2
2、复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方 法。3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结 果。4. 分析方法4.1 水样预处理4.1.1 量取 250mL 水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴 甲 基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4 （溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量 ）。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片 刻，待 沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。4.1.2连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸 馏瓶中加入25 mL水，继续
3、蒸馏至馏出液为250 mL为止。蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基 橙指 示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸 馏。4.2标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水，依次加入0; 0.50; 1.00;2.00； 3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250mL。力口2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0 士 0.2加1.5mL4氛基安替比林溶液，混 匀。再加 1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10mi n。准确加入10.0 mL三氯甲 烷，加塞，剧烈振摇 2 m i
4、 n ，静置分层，用干棉过滤，放出三氯甲烷层，于 460nm 波长处，用 20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后， 绘制吸光度 对苯酚含量(mg)的标准曲线。4.3水样的测定：分取适量馏出液于分掖漏斗中，加水至250mL，用与绘制标准曲线相同步骤测 定吸光度，再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸 馏后，按与 水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算：式中：M_水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);V_分取馏出液的体积 (mL)。5. 结果分析5.1 检出限选取 10 份空白样品，按 4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满 足 标准 HJ 535-2009的要求。5.2 方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标浓度均为1.21mg/L，按4进行测试。结果见附表。 由附表可知，回收率在 94% 1 04%之间，满足要求。
