余氯测定邻联甲苯胺比色法

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1、余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl, NHCl, NHCl等。22 化合余氯：包括NHCl, NHCl及其他氯胺类化合物。22 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺一亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。邻联甲苯胺比色法一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l

2、；亚硝酸盐：0.2mg/l。 本法最低检测浓度为O.Olmg/1余氯。二、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物， 用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视 比色。三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠(NaHPO )和无水磷酸二氢钾(KHPO )置于2 4 2 4105C烘箱内2h,冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀 释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加

3、纯水稀释至1000ml。重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O )及0.4650g铬酸钾(K CrO )，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1 mg/L 24余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。0.011.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸 钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。若水样余氯大于lmg/L,贝懦将重铬酸钾一铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。永久性

4、余氯标准比色溶液的配制余氯，mg / L重铬酸钾一铬酸钾溶液，ml余氯，mg / L重铬酸钾一铬酸钾溶液，ml0.010.50.5025.00.031.50.6030.00.052.50.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.0060.00.4020.0四、试剂邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺（CHCHNH）2HC1，溶于500ml6 333 2纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml纯水的混合液中，盛于棕色瓶 内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0C,邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。五、步骤 取配

5、制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入2.5ml邻联甲苯 胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。水样的温度最好为1520C，如 低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到1520C。 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余氯；如放 置10min使产生最高色度，再进行比色，则所得结果为水样的总余氯。总余氯减 去游离余氯等于化合余氯。 如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生 淡绿色或淡蓝色，此时可多加1 ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。水中余氯的测定(邻联甲

6、苯胺比色法)1. 原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物，根 据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法.2. 主要器材:余氯比色测定器1个；10ml小试管3支；lml吸管2支;滴管1支.3. 主要试剂:0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液：称取甲土立丁 1g于研钵中，加入5ml 3:7盐酸 调成糊状,稀释成1000ml (或按以上比例少量配制)，存于棕色瓶中,在室温下可 保存6个月，如溶液变黄则不能使用.4. 测定方法:取 10ml 刻度试管,加入 0.5ml 甲土立丁溶液,加水样至 10ml 刻度处 混匀,放置35分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色

7、，测出水样中余氯含 量(mg/L).如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表 3-1 估计水样中余氯的大致含量. 表 3-1 余氯含量的目测估计表估计余氯含量 mg/L呈现颜色氯臭程度0.3淡黄色刚能嗅出氯臭0.5黄色容易嗅出氯臭0.71.0深黄色明显嗅出氯臭2.0 以上棕黄色有较强刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样 碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色.若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入 试管中，加碘化钾25粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观 察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于

8、 0.20.4mg/L 之间；若呈蓝色,相当于 0.5mg/L;无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足.5注意事项：(1) 水样温度维持1520C，此温度时显色最好.如水温低,可适当加温再比色.(2) 漂白粉含有效氯低于 15%时,不宜做饮水消毒用.测余氯时，如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂12 滴,消除颜色和浊 度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠 溶液.(4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后，水中余氯含量不应 低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于 0.05mg/L.两种快速溶解邻联甲苯胺的方法

9、:1 研磨法配制500mL3+7盐酸。称取邻联甲苯胺lg置于研钵中，加入3+7盐酸35mL, 研磨使之呈糊状。用3十7盐酸将糊状物转移至lOOOmL烧杯中，并将剩余3+7 盐酸全部倾入烧杯中，搅拌后迅速溶解。最后在不断搅拌下加入 500mL 纯水，混 合均匀，置于棕色瓶中，室温保存，备用。此法研府过程中，不涉及农盐酸，因 而改善了操作条件。2 加热法称取邻联甲苯胺1g置于lOOOmL烧杯久加入预先配好的3+7盐酸500mL，在电炉 上边搅拌，边加热，直至近沸。此时，绝大部分溶质已溶解，再加入500mL纯水, 继续搅拌加热近沸，即迅速溶解完全。冷却后，置于棕色瓶中，室混保存，备用。此法的依据是加热对邻联甲苯胺无影响2。此法的特点是简便，快速，也不涉 及浓盐酸