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1、污水处理培训参考资料(二)实验一： COD 的测定重铬酸钾标准法一、原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银 ,在强酸性介质中加热回流 一定时间 ,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原 ,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬 酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算 COD 的值.二、仪器1.500mL 全玻璃回流装置 .2. 加热装置 (电炉 ).3.25mL 或 50mL 酸式滴定管 ,锥形瓶 ,移液管 ,容量瓶等 .三、试剂1. 重铬酸钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2. 试亚铁灵指示液3. 硫酸亚铁铵标准溶液 c(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.1mol(/
2、L使用前标定)4. 硫酸硫酸银溶液标定步骤硫酸亚铁铵标定 :准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 锥形瓶中 ,加 水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 10mL 浓硫酸,摇匀.冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指 示液 (约 0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即 为终点.四、测定步骤 :取 20mL 水样，加入 10mL 的重铬酸钾，插上回流装置，再加入 30mL 硫酸硫 酸银 ,加热回流 2h冷却后,用 90.00mL水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶 .溶液再度冷却后 ,加 3滴试亚铁灵指示液 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 ,溶液的颜 色由黄色经
3、蓝绿色至红褐色即为终点 ,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 .五、空白样： 测定水样的同时 ,取 20.00mL 重蒸馏水 ,按同样操作步骤作空白 实验 .记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 .六、计算CODCr(O2,mg/L)=8 1000(V0-V1) C/V七、注意事项1、使用 0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样， 即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫 酸汞，使保持硫酸汞 :氯离子=10:1(W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测 定。2、本方法测定 COD 的范围为 50 500mg/L。对于
4、化学需氧量小于 50mg/L 的 水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵 标准溶液。对于 COD 大于 500mg/L 的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5 为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯 二甲酸 氢钾 的理 论 CODCr 为 1.176g,所 以溶解 0.4251g 邻苯 二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标 线，使之成为 500mg/L 的 CODcr 标准溶液。用时新配。
5、5、CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注 意其浓度的变化。7、实验过程中按规范安全操作，加热过程中注意水等防止不要溅到电炉等用 电设备上，防止骤冷骤热， 为防止加热爆炸等可在加热溶液中加入一定量的防爆 玻璃珠。实验二：挥发性脂肪酸（ VFA）的测定 挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用 VFA 形成 甲烷，只有少部分甲烷由 CO2和 H2生成。但 CO2和 H2 生成也经过高分子有机 物形成 VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开 VFA 的形成，但是 VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出
6、甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的 恶化，较高的 VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行 中，出水 VFA 用作重要的控制指标。在 VFA 测定中，常进行 VFA 总量测定，其单位异 mmol/L 或换算为按乙酸 计，以单位 mg/L 表示。VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运 转良好的高速厌氧反应器中， VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运 行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。滴定法分析1 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂 用 NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当
7、首 先在碱性条件下蒸发出氨态氮。2 药品1) 10% NaOH 溶液；2) NAOH 标准溶液， 0.1000mol/L;3) 10%磷酸溶液，取 70ml 密度 1.7g/cm3 的磷酸用水稀释至 1L;4) 酚酞指示剂， 1%的乙醇溶液。3 测定步骤蒸馏瓶中放入 50ml 待测废水，其 VFA 含量不超过 30mmol 。放入几滴酚酞 指示剂。加入 10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使 NaOH 略过量。蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为 5060ml 为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体 稀释至原来体积， 用 10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入 10ml 蒸馏水并使接 收瓶与蒸馏瓶上的冷
8、凝管连接， 导入管应浸入接收瓶的液面以下。 蒸馏至瓶中液 体为1520ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入 50ml蒸馏水再次蒸馏，至1020ml 液体为止。加入 10 滴酚酞，用 NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。4 计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L) 式中： V(NaOH) 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的体积， ml; C 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的准确浓度， mol/L;Vs 被测废水水样的体积， ml.实验三：废水中悬浮物（ SS）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105烘至恒重的固
9、体。 测定的方法是 将水样通过滤料后， 烘干固体残留物及滤料， 将所称重量减去滤料重量， 即为悬 浮固体（非过滤性残渣） 。二、仪器1、烘箱2 、分析天平3 、干燥器4 、孔径为 0.45 m滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5 、玻璃漏斗6 、内径为 30-50 称量瓶三、测定步骤1 、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103-105 烘干 2h，取出冷却后盖好 瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g ）2 、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg），通过 上面称至恒重的滤膜过滤； 用蒸馏水洗残渣 3-5 次。如样品中含有油脂， 用 10Ml 石油醚分两次
10、淋洗残渣。3 、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103-105 烘箱内，打开瓶盖烘 2h， 冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（ mg/L） = （A-B） 10001000/V 式中： A悬浮固体 +滤膜及称量瓶重（ g）B滤膜及称量瓶重（ g）V水样体积注意事项：1 、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2 、废水粘度高时，可加 2-4 倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过 滤。3 、也可采用石棉坩埚进行过滤。实验 4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009 代替 GB 7479-87 一实验目的1 了解水中氨氮的测定意义。2 掌握水中氨氮的测定方法和
11、原理。实验原理氮是蛋白质、核酸、 酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是 很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。 当含氮有机物进入水体后， 由于微生物和氧的作用， 可以逐步分解或氧化为无机氨 （NH 3）、铵（ NH 4+）、亚硝酸盐（NO2-） 和最终产物（ NO 3- ）。氨和铵中的氮称为氨氮（ Ammonia nitrogen 简称 NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（ GB8978-1996 ）和地表水环境质量 标准（ GB3838-2002 ）中，氨氮都是重要的监测指标。以游离态的氨或铵
12、离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物， 该络合 物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，2K2 HgI 4 3KOH NH3 Hg2O NH2 I 2H2O 7KI干扰及消除： 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干 扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液， 可消除钙镁等金属离子的干扰。 若水样浑 浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。三 . 仪器与试剂1
13、 尤尼柯 WFJ7200 型可见分光光度计，具 20mm 比色皿。2 纳氏试剂（碘化汞 -碘化钾 -氢氧化钠（ HgI 2 -KI-NaOH ）溶液）：称取 16.0g 氢氧化钠（ NaOH ），溶于 50ml 水中，冷却至室温。 称取 7.0g 碘化钾（ KI ） 和 10.0g 碘化汞（ HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中， 用水稀释至 100ml 。贮于聚乙烯瓶内， 用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧， 于暗处存放， 有效期 1 年。3 酒石酸钾钠溶液：称取 50.0g 酒石酸钾钠（ KNaC 4H4O64H2O）溶于 100mL 水中，加 热煮沸
14、以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。4 氨氮标准贮备溶液 （ 1000 g/ml ）：称取 3.8190g氯化铵（ NH 4Cl ，优级纯， 在 100105 干燥 2h），溶于无氨水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在25保存1 个月。5 氨氮标准工作溶液（ 10g/mL ）：吸 10.00ml 氨氮标准贮备溶液于 1000ml 容量瓶内，用 无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。以下为水样需预处理时所需试剂6. 硫代硫酸钠溶液 （3.5g/L ）：称取 3.5g 硫代硫酸钠 （ Na2S2O3）溶于水中， 稀释至 1000ml。7. 硫酸锌溶液（ 100g/L）：称取
15、 10.0g 硫酸锌（ ZnSO4 7H2O）溶于水中，稀释至 100ml。8. 氢氧化钠溶液（ 250g/L ）：称取 25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml 。9. 氢氧化钠溶液（ 1mol/L ）：称取 4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml 。10. 盐酸溶液 （1mol/L） ：量取 8.5ml 盐酸于适量水中用水稀释至 100ml 。11. 硼酸（ H3BO3）溶液（ 20g/L）：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1 L。12. 溴百里酚蓝指示剂（ 0.5g/L ）：称取 0.05g溴百里酚蓝溶于 50ml 水中，加入 10ml无水乙 醇，用水稀释至 100ml 。13. 淀粉 -碘化钾试纸：称取 1.5g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入 200ml 沸 水，搅拌混匀放冷。 加 0.50 g 碘化钾（KI ）和 0.50 g 碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至 250ml。 将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。四 . 实验步骤1. 制备无氨水每升水加入 0.1ml 浓硫酸进行蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中。2. 校准曲线的绘制在 7 个 50ml 比色管中，分别加入 0.00、 0.
