二氧化钛的制备实验设计

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1、二氧化钛的制备实验设计、实验原理制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(o-cH)4)、水、无水乙醇(Ch5oh以及 冰醋酸。反应物为巧(0-牝 和水,分相介质为c2h5oh,冰醋酸可调节体系 的酸度防止钛离子水解过速。使Ti(O-CH)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH) 脱水后即可获得TiC)o在后续的热处理过程中,只要控制适当的温度条件和反 应时间,就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。Ti02溶胶凝胶过程大致分为 水解缩合与凝结两个阶段。缩合是将溶质分子或离子聚合为大分子聚合物即胶 粒的过程。这些胶粒分散在介质中,称为溶胶。在一定条件下,胶粒聚集、合 并转变成湿凝胶,称为凝结。在.soi

2、-ge过程中钦酸丁酷的水解一缩聚反应速度 极快,会立即生成沉淀,影响T i02的细化。大量实验表明,可以通过in入水 解抑制剂、配置滴加液,并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生,从而形成 均匀,稳定的溶胶。在以C2H5OH为溶剂,Ti(O-CH)4和水发生不同程度的水 解反应,钛酸四丁脂在酸性条件下,在乙醇介质中水解反应是分步进行的,总 水解反应表示为下式,水解产物为含钛离子溶胶。Ti(O-C 4H9)4 + 4H2OTi(0H) 4 + 4C4H9OH一般认为,在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状 基团。上述溶胶体系静置一段时间后,由于发生胶凝作用,最后形成稳定凝胶。T

3、i(OH)4+Ti(O-C4H9)42TiO2 + 4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)42TiO2 + 4H2O二、实验步骤1、仪器及试剂A、试剂钛酸正四丁脂(分析纯),无水乙醇(分析纯),冰醋酸(分析纯),盐酸(分析 纯),蒸馏水B、仪器恒温磁力搅拌器,搅拌子,三口瓶(250mL),恒压漏斗(50mL),量筒仃0mL, 50mL),烧杯(100 mL)2、实验步骤以钛酸正丁醞Ti(0(H)为前驱物,无水乙醇CH0H)为溶剂,冰醋酸4 9 42 5(CHC00H为螯合剂,制备二氧化钛溶胶。31、室温下量取10mL钛酸丁酯旨,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强 力搅拌10mi

4、n混合均匀,形成黄色澄清溶液A。2、将加L冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到j溶液B,滴入1-2滴盐酸,调节pH值使pH=33、室温水浴下,在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B 中, 滴速大约 3 mL/min4、滴加完毕后得浅黄色溶液,继续搅拌半小时后,40C水浴加热,2h后得到白 色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。5、置于801 下烘干,大约20h得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末。6、在600C下热处理2h,得到二氧化钛(纯白色粉体。7、将步骤2中的2ml的冰醋酸改为3、4、5、6ml分别进行实验步骤同上。三、检测方法1、将1gTiO2粉末加入到装有

5、浓度为20mgL的500mL甲基橙溶液的反应器中。 开始反应后,在反应时间分别为10、20、30、40、50 min寸取样10 mL离心机 分离(3000r/min 20min),采用分光光度计测定上清液中甲基橙溶液的浓度。 记录实验数据。2、改变PH=2 5、7、9、13,操作方法同上,记录数据。3、在步骤1中改变二氧化钛的加入量为0.5g 1.5g 2g、2.5用寸,操作方法同上, 记录实验数据。四、实验处理1、在对产品二氧化钛进行检测时绘制动力学曲线(即步骤一)2、细JpH值变化曲线3、二氧化钛的用量的改变对实验结果产生什么样的影响?4、通过对产品的检测阐述改变制备过程中冰醋酸的 用量对产物有什么影响?

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