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1、第2讲物质制备与工艺流程型综合实验题考纲要求1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法)。2.能根据要求，做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一物质制备型综合实验题物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础，常涉及物质的制取、净化、分离提纯等基本操作。题型多变、思维发散空间大，对实验基础知识涉及面广，需要考生具备综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。在解答时，要理清各个部分装置的作用，结合所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。考向一无机物的制备 1浅绿色的硫酸亚铁铵晶体又名莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳
2、定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：废铁屑溶液A莫尔盐(1)向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是_；证明溶液A不含Fe3的最佳试剂是_(填字母)。a酚酞溶液B.KSCN溶液c烧碱溶液 D.KMnO4溶液操作的步骤是加热蒸发、_、过滤。(2)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体，晶体要放在天平_(填“左”或“右”)盘。(3)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是a接_；_接_。(4)将装置C中两种液体分离开的操作名称是_。装置D的作用是_。解析：(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以
3、防止生成三价铁离子；三价铁离子与SCN会生成红色溶液，利用KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要加热蒸发、冷却结晶。(2)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。(3)氨气与稀硫酸反应制取(NH4)2SO4，氨气不需要干燥，故不需要B装置。(4)分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案：(1)防止Fe2被氧化为Fe3(其他合理答案也可)b冷却结晶(2)左(3)def(4)分液吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸【技法归纳】制备装置图的分析方法(1)明确目的，对欲制备物质的性质有所了解，如状态(气、液、固)
4、、熔沸点等。(2)所制备的物质有无特殊性质，如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。(3)每一个装置进入的物质是什么？吸收了或生成了何种物质？2TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_，装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭
5、酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种
6、H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。解析：(1)“无水无氧”条件下制备实验，产品TiCl4遇潮湿空气产生白雾，因此体系始终都要隔离空气、水分，A是干燥管，使用固体干燥剂，E中盛放浓H2SO4，反应开始，先组装装置，检查气密性再装药品，反应结束后先熄灭酒精灯，持续通N2至冷却，防止空气中O2乘隙而入，D中的液态混合物为互溶的CCl4和TiCl4，两者沸点差别较大，采用蒸馏方法分离。(2)钛铁矿用硫酸溶解时，杂质Fe2O3一起溶解转化形成Fe2(SO4)3，钛液中含FeSO4，TiOSO4，Fe2(SO4)3，由结晶副产品FeSO47H2O和除杂
7、试剂A剩余可知A是铁粉，温度过高，钛液中TiOSO4提前水解产生H2TiO3沉淀，混入过量试剂A中浪费，导致TiO2收率降低。加入KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现红色，说明不含Fe3而含有Fe2，经过一系列变化仍然会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。答案：(1)干燥管浓H2SO4检查气密性蒸馏(或分馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3考向二 有机物的制备 3(2018青海西宁师大附中月考)溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：反应：CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O装置。实验中可能用到的
8、数据如下表：物质相对分子质量沸点/密度/gcm3水溶性CH3CH2OH4678.40.79互溶CH3CH2Br10938.41.42难溶CH3CH2OCH2CH37434.80.71微溶CH2=CH2281040.38不溶H2SO4(浓硫酸)98338.01.38易溶合成反应：在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50 mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52 mL溴乙烷。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是_(填“a”或“b”)。(3)仪器D置于盛有_的烧杯中，目的是_。(4)装置
9、A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是_。(5)溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是_。 解析：(1)仪器B的名称是蒸馏烧瓶；(2)为了使冷凝效果更好，防止冷却水放空，直形冷凝管的冷却水进口是b；(3)溴乙烷的沸点为38.4 ，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；(5)由于乙醇的沸点为78.4 ，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。答案：(1)蒸馏烧瓶(2)b(3)冰水混合物冷却溴乙烷(4)平衡装置D、装置B中的气压、便于装置D接收馏出液(5)除去溶解在溴乙烷中
10、的乙醇4环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：物质相对分子质量沸点()密度(gcm3，20 )溶解性环己醇100161.10.962 4能溶于水和醚环己酮98155.60.947 8微溶于水，能溶于醚现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：a蒸馏，除去乙醚后，收集151156 馏分；b水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；c过滤；d往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；e加入无水MgSO4固
11、体，除去有机物中少量水。回答下列问题：(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是_(填字母)。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_。(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是_。A水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是_。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为_。 (5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是_。
12、(6)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12 mL，则环己酮的产率约是_。解析：(1)提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。(3)分液漏斗振荡时应将分液漏斗倒转过来用力振摇，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时打开
13、活塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。(4)提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为34.6 ，采用水浴加热的方式来控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。(6)由反应方程式可计算出理论上生成环己酮的体积为mL19.90 mL，最后可计算出环乙酮的产率为100%60.3%。答案：(1)dbeca(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量(3)ABC(4)降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层水浴加热(5)停止加热，
