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1、石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的铅摘要：本实验利用注射器中填装吸附剂对海水(pH5)浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅。本方法利用物理和化学的吸附作用富集测试 元素同时避免了高浓度盐对石墨炉原子吸收光谱法的干扰。本法简便、快速、准 确，灵敏度和精密度高。适用于海水样品中痕量Pb的测定。关键词：吸附 洗脱 预富集 原子吸收分光光度计、八刖言铅(Pb)是已知毒性最大的重金属污染物之一，它可通过呼吸以及饮食摄入人 体。铅是一种慢性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质。铅的性质与钙类似， 在人体骨骼中能够积蓄，主要损害神经系统、造血器官和肾脏。海水中铅的含量 很低，在大洋表层海水中的质量
2、浓度为0.0313g/L,近岸区由于受陆源排放的 影响会使其含量增高。海洋有害重金属对海洋生物具有累积和放大的生态毒性效 应，并能降低初级生产力，抑制生物化学活动，对海洋生态系统和环境质量具有 多层次影响。不同海域海水中铅的存在形态有较大差别。由于海水中铅的含量很 低，不同形态铅的含量则更低，所以海水中铅及其形态测定需要极灵敏的分析方 法，以提供准确度高的数据用于研究不同形态铅的生物毒性及其迁移转化和归 趋。目前，我国用于海水中铅测定的标准方法采用原子吸收法和阳极溶出伏安法。1、实验原理1.1吸附：物质在两相界面上浓集的现象。当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分 接触后，系统达到平衡，吸附质的
3、平衡吸附量(单位质量吸附剂在达到吸附平衡 时所吸附的吸附质量)，首先取决于吸附剂的化学组成和物理结构，同时与系统 的温度和压力以及该组分和其他组分的浓度或分压有关。1.2洗脱：流动相携带组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程。1.3石墨炉原子吸收光谱法的原理：将VB样品用HNO -HC1O消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采用 134横向加热技术，测定样品中的铅含量。2、仪器与试剂2.1. 1仪器及工作条件美国热电SOLAAR M6型原子吸收光谱仪，带GF95型石墨炉,FS95自动进样装 置；美国热电热解涂层石墨管及Pb、Ni空心阴极灯。铅波长283.3 nm,光谱通带宽0.5 nm,
4、灯电流10 mA,保持气体氩气流量0.2 L/min （原子化时停气），进样体积20p L,峰高吸光度定量，横向塞曼扣背景。石 墨炉升温程序:干燥100C, 20 s，斜坡升温（以10C/s的速率升温），120C,15s, 斜坡升温（以10C/s的速率升温）；灰化900C, 20 s,斜坡升温（以150C/s的速 率升温）；原子化1 400C, 3 s,快速升温;清除2 500C, 3 s,快速升温。2.2试剂铅标准储备液：1 000口 g/ml（国家标准物质中心提供）。铅标准工作溶液100 p g/ml。Pb 基体改进剂 1% Mg（NO3）2（每 100 ml 用 1% APDC、1 ml
5、MIBK 萃取两次）。 硅土 （Merck, 35 -70 -mesh）,氨丙基三乙氧基硅烷（C2H5O）3Si（CH2）3NH2。2 mol/L的HCl溶液。3、实验方法3.1海水取样在指定海域取海水样装入预先用HNO3。洗净并用海水漂洗过的聚乙烯桶中， 立即用优级纯Hcl酸化到pH=1，运回后用0.4件m的滤膜过滤，供富集、分析 用。3.2吸附剂处理首先将硅土在盐酸（1/1）中净化，然后用蒸馏水洗净，在150C下烘24 h。然 后将氨丙基三乙氧基硅烷加到硅土/甲醇溶液中（1 mmol氨丙基三乙氧基硅烷/1 g硅土）。然后在真空干燥器内干燥除去甲醇。并保持其干燥。将一清洗过的多 孔滤膜板装入
6、一个5 ml的注射器内，填充处理好的吸附剂0.7 g（约2.5 cm厚）。 再加一清洗过的多孔滤膜板盖与上方。3.3吸附和洗脱（预富集）用0.1 mol/LHCl或NaOH调节至pH 5定容至10 m,l推拉5 ml溶液各一次 于注射器内进行吸附，重复6次（海水中元素含量很少，因此通过多次实验，我们 一般浓缩循环步骤一般采取6次）。然后用10 ml蒸馏水冲洗12遍,最后用2mol/LHCl作为洗提液，用该注射器推注5 ml 一次进行洗脱。3.4 Pb的测定启动石墨炉原子吸收分光光度计，将吸附洗脱后的溶液注入原子吸收分光光 度计石墨炉中，测定样品中的铅含量。对电脑输出的曲线进行分析并得出海水中
7、Pb的含量。4、注意事项4.1. 调整仪器到最佳状态，特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确 并且稳定，它决定着标准曲线的线性。4. 2.根据仪器的灵敏度和酱油样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范 围，使样品的信号测定值落在曲线范围内。需要注意的是标准曲线的酸度要与样 品空白和样品的酸度一致。4.3.样品测定时基体改进剂的合理应用。参考文献1、戚茶等，用鳌合滤纸预浓缩浏定海水中铜、锅、铅、铭、钻、竦，环境化学， 1987年7月第6卷第4期2、苏庆梅等，海水中重金属铅的检测方法研究进展，海洋科学，2009年 第 33卷第6期3、于 村等，高盐食品及海水中痕量元素Pb,Ni检测方法的研究，中国卫生检 验杂志，2005年2月第15卷第2期4、张克义等，石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题，中国质量新闻网，2009年3月6日
