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1、有机元素定性分析（4学时）【实验目的】1、学习元素分析的原理。2、掌握常见元素的检验方法。【实验原理】有机化合物定性系统分析的步骤： 物理化学性质的初步测定（物态、颜色、气味、灼烧试验）； 物理常数的初步测定（沸点、熔点、密度、折光率、旋光度）； 元素分析（C、H、0、N、S、P、X）； 溶解度试验； 官能团的鉴定； 衍生物的制备。元素定性分析的目的是鉴定某一有机化合物的组成元素，是进行有机定量分析的准 备阶段。由于有机化合物分子中的原子一般都以共价键结合，难溶于水而离解为相应的 离子。所以必须把有机化合物破坏转变为简单的无机离子化合物，利用无机分析的方法 进行鉴定。1、碳氢的检验：Ba（OH
2、）2+CO2BaCO3 i+H2G试管壁上无水珠。2、氮、硫的检验FeSO +6NaCNNa Fe（CN） +Na SO4砂七 62 43Na Fe（CN） +4FeCl Fe Fe（CN） ；+12NaCl463463Na2S+2HAcH2S+2NaAcH2S+Pb（Ac）2PbS+2HAc3、卤素的检验NaX+AgNO3AgX+NaNO32I-+Cl22Cl-+I2（CCl4 层紫色）12+5*+6鸟07103-+12压+1。62Br-+Cl22Cl-+Br2（CCl4 层出现棕色）【仪器与药品】仪器：表面皿、硬质试管、酒精灯、小试管、单空软木塞、镊子、小刀、烧杯药品：蔗糖、CuO、Ba(
3、OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、 FeSO、FeCl、10%H SO、稀盐酸、5%AgNO、稀 H SO、CCl、饱和氯水、稀 HNO、4324人24J，*。30.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠【实验步骤】1、碳和氢的检定取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬 质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2 液变浑浊，则证明含有碳。2、氮、硫、卤素的检定(1) 钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一 小块，用小刀切取一粒表面光滑大
4、小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管 中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其 直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15mL纯水烧杯中，使试管破裂， 用5mL纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。(2) 硫的检定 取2mL钠液于小试管中，加入10%HAc呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管 中观察现象？ 取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1mL的试管 中，观察现象？(3) 氮的检定 取钠溶液2mL，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液 煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤
5、除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加 10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 取钠溶液1mL，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。(4) 卤素的检定取1mL钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3, 观察现象？ 漠与碘的检定：取滤液2mL，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mLCCl4 和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去， 出现棕黄色，则表明含有漠。 氯的检定：取10mL滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝 酸银，使卤化银沉淀完全，
6、过滤，弃去滤液，沉淀用30mL水洗涤，再与20mL0.1% 氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀， 则表明含有氯。【注意事项】1、所用药品氧化铜必须是干燥的，否则会引起误解。2、金属钠不能接触手和水，其碎屑或残渣不能乱丢，以免发生危险。3、用试管反应或加热时，试管口朝向无人的地方。4、对于易挥发试剂及有毒有害的试剂的操作应在通风橱中进行。【思考题】1、进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？2、在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理？3、鉴定卤素时，若试样还有硫和氯，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？应 如何正确处理？
