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1、蒙脱石钠化提纯技术(一)膨润土是以蒙脱石矿物为主要成分的黏土矿。蒙脱石晶体是由两层Si-0四面体和一层Al-0八面体构成，在 两层 Si-O 四面体中间充满着游离的多个水分子和可交换的阳离子，以及一些可溶性物质。在一定外界条件 下，晶体结构中的中心离子能被电性相同、荷电量接近的离子交换；同时其片层结构中的可溶性物质的溶 出，将形成特殊的微孔结构，从而使其具有如膨胀、吸附和触变等特性。高质量的蒙脱石是一种在水分散 介质中外观均匀而又稳定的胶体，可作为触变剂、增稠剂、分散剂、悬浮剂和稳定剂，应用广泛，是高附 加值产品1。随着对高质量蒙脱石的需求的增加，对低品位蒙脱石的提纯及钠化改性研究具有现实意义
2、。目前，蒙脱石的提纯方法主要有两种2，即干法和湿法。1，干法主要应用于对蒙脱石含量大于 80的原矿的提纯，它是根据天然土中杂质矿物的硬度和密度都 较大的特点，通过逐级分离沉降将杂质分开，从而得到精制土，该法工艺流程简便，处理量大，但产品质 量不易控制。2,湿法选矿适用于蒙脱石含量在60%80%间的中低品位土的提纯。该法主要利用膨润土具有良好的 亲水性和蒙脱石晶胞细小能在水介质中充分分散的原理，使杂质与蒙脱石分离。湿法又可分为淘洗法、电 泳法和磷酸盐法。2.1 淘洗法根据斯托克斯定律，颗粒的沉降速度与颗粒直径的平方成正比，细颗粒的膨润土与粗颗粒杂 质悬浮在水中具有不同的沉降速度。此法设备投资大，
3、需要大量水，实际生产受到一定限制。2.2电泳法是利用电泳现象，使带负电荷的膨润土颗粒聚集在阳极上，达到和其他杂质分离的目的。此 法设备费用高，耗电量大。2.3 磷酸盐法是利用磷酸盐分散膨润土浆液，分离杂质。相比之下，磷酸盐法操作简单，切实可行。本 研究选用焦磷酸钠为分散剂、碳酸钠作钠化剂对经破碎、过100目筛的天然蒙脱石矿进行了 XRD分析，结果见图1。试样的特征衍射峰的d在15. 2x10-inm附近，说明试样的主要矿物成分是蒙脱石，属钙基膨润土。同时，图1也显示了 SiO2的特 征衍射峰(4. 071x10-1nm)，表明试样中含有一定量的石英砂成分。&1520 2S 30 3S化学成分(
4、wt%)SiO2，6672；Al2O3，1953；Fe203，071；CaO，103；MgO，O95； K20，O25；Na20，031。上述结果显示，所取矿样的SiO2成分偏高，说明试样中含有一定量游离的Si02。最佳提纯工艺流程采用了湿法-离心分离二次提纯法，提纯后的蒙脱石含量高达 97(图 2)。R14| M离速竄心国2题润土提纯啊化工芒流程烘干ftW l*曲漕取 100g 经破碎的天然蒙脱石矿，加入到一定量的水中搅拌成一定质量分数的矿浆，于其中加入一定量 的焦磷酸钠(化学纯)，机械搅拌(800r/min)0. 5h，然后静置4h后倾析出上层矿浆，去除下层粗大杂质。将 上层浆液进行离心分
5、离(500r/min),弃去细渣后于上层浆料中加入一定量的碳酸钠(工业品)，在一定的温度 下机械搅拌(1000r/min)定时间进行充分钠化，取出后进行二次离心(3500r/min)分离上清液(可再利用)，将 下层浆料在1053C下烘干，产品经研磨得到提纯精土。随后计算产率，并进行吸蓝量和XRD测试。吸蓝量测定膨润土分散于水溶液中具有吸附一价有机阳离子亚甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量。膨润土中 蒙脱石含量愈高，吸附亚甲基蓝的量愈多。因此，吸蓝量被作为粗略评估膨润土矿蒙脱石相对含量的主要 技术指标之一4。本研究利用测定吸蓝量的变化，来评价钠化提纯效果。测试步骤：称取0. 2000g膨润土试样
6、放在已加入50ml水的锥形瓶中，摇匀，再加入20ml的焦磷酸钠 溶液，摇匀；将盛有混合溶液的锥形瓶放在电炉上加热微沸5min，取下冷却到室温；用次甲基蓝标准溶液 滴定。每次滴加后用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环，当深 蓝色斑点周围刚出现浅绿色晕环时再摇晃30s,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失即为 滴定终点。吸蓝量计算公式为：M=0. 3199CV/mxl00。式中：M,为吸蓝量(g/100g)； C为次甲基蓝溶液的 浓度；哟滴定的次甲基蓝标准溶液的毫升数；m为膨润土样品质量(g)； 0. 3199为换算系数。选用焦磷酸钠作分散剂、碳酸钠作
7、钠化剂，赤峰华亿饲料添加剂蒙脱石矿湿法提纯及钠化改型的优化 工艺。结果表明：当矿浆质量分数为20% 分散剂和钠化剂量分别为0. 50和5%,钠化3h可使蒙脱石的 性能得到很大改善蒙脱石钠化提纯技术(二)1、浆液比选择将 100g 原土加入一定量水中使浆液质量分数为5、10、15、20、25，分散剂 05、 钠化剂5%、钠化温度80C、钠化时间3h,按上述方法制得提纯精土后，测其吸蓝量、XRD和产率，结 果见表1。由表1可知，随浆液质量分数的增大，d(001)值逐渐增大，吸蓝量逐渐减小；而产率先是随浆液 质量分数的增大而增大，到一定量时基本不变。这是因为降低浆液的固液比，有利于膨润土在水中充分分
8、 散及使杂质颗粒分离沉降。但生产中，浆液质量分数的降低，意味着用水量的增加、液固分离困难和耗费 大量能源，因此在保证膨润土充分分散的情况下，固液比大一些比较合理。本实验浆液质量分数取为20%。表1矿浆质量分数实验结果5303525戒001何Mm1.1I.2M41 2303t 255712W出63aS?75767st阳32 分散剂用量选择浆液质量分数为20%，分别加入02%、 03%、 04%、 05%、 06%、 07%的分散剂固体， 钠化剂5%、钠化温度80C、钠化时间3h,按上述方法制得提纯精土后测其吸蓝量、XRD和产率，结果 见表2。由表2可知，加入一定质量分数的焦磷酸钠对提纯有利。因为
9、不加分散剂时，由于膨润土形成的 网状结构较强，一些杂质被包裹而难以除去。随分散剂加入量的增加，d(001)值减小，吸蓝量增加，到一 定量时两者基本不变，产率稍有降低。因此，分散剂用量应控制在04%05%。分敗剂用其验结果5.203(i-t05Ob0 7团刚仙nm3fM1.23QI1 223321441 1587E.IW855旳菲63餉80鹑8281n7fi33钠化剂用量选择浆液质量分数为20%，分散剂05%，分别加入1%、 2%、 3%、 4%、 5%、 6%的钠化剂，钠化温度 80C、钠化时间3h,按上述方法制得提纯精土后测其吸蓝量、XRD和产率，结果见表3。由表3可知，随 钠化剂用量的增加
10、，d(001)值减小，吸蓝量、产率均增加，到一定量时三者变化趋于平衡。因为钠化过程 实际上是离子交换过程，当碳酸钠加入到一定量时，溶液里的钠离子浓度与膨润土层间的钙及其他离子浓 度，已达离子交换平衡，继续增加钠盐的浓度意义不大。所以，钠化剂用量以控制在5%为宜。表3钠化刑用实聆结果12356cOOtKi/nmt.jm13551129211 24331 21441 20154546S360&360辭6776SJ |S)34 钠化温度选择矿浆质量分数为20%,分散剂0. 5%、钠化剂5%、钠化时间3h,钠化温度分别为60C、70C、80C、 90C，按上述方法制得提纯精土后测其吸蓝量和XRD，结果
11、见表4。由表4可见，温度越高，钠化剂在钙 基膨润土中分散越充分,离子交换反应越完全。但湿法生产过程中制浆需大量的水,靠升温提纯钠化是不 适宜的，故在保证钠化效果的前提下，确定80C为钠化温度。表4钠让温庚对实验的影响ii/Vc6070tfO901 3235L7B75122571.207相孔量堰咱00盼47536267617531932、钠化时间选择将100g矿样分散为质量分数为20%的矿浆，按上述方法分别搅拌lh、2h、3h、4h、5h、6h,制得提 纯精土后测其吸蓝量和XRD,结果见表5。从表5可知，钠化时间的延长有利于改性钠化、产率提高，在 一定程度上也有利于吸蓝量的提高，但超过一定时间反
12、而使吸蓝量下降。这是因为随钠化时间的延长，矿 物将充分分散，故对提纯有利；而时间过长则增加了某些杂质成分的分散机会，故产率略有增加，而吸蓝 量则下降。因此，钠化时间以选在34h为宜。在实际生产中，为提高产率和节约成本，钠化时间3h即可。1.2SM1432J1.+Q3912557124655V8JJ2钠化时间对比实验结累1.2397咖1顾m3. 6最佳工艺参数下的XRD和物化性能根据上述实验，确定提纯钠化的优化工艺条件为：矿浆质量分数为20%，分散剂用量0. 5%，钠化剂 用量5%,钠化处理时间为3h。由此制得的精制土的基本物化性能，见图3和表6,同时与原土进行比较。 从图 3 可看出，钙基膨润
13、土的特征已消失，钠基土的特征十分明显，表明钠化改型充分；表6显示，经提 纯钠化的膨润土的胶质价、膨胀容、吸蓝量和 CEC 都有一定程度的提高，确定了湿法提纯的效果。表原土与提纯钠化土物化性能比较伽Lti5S) |伽1唯为伽|啲1CECAiditoHIOCJpH631316? 7A.55100907B3、结论本钙基膨润土提纯钠化的工艺过程，既克服了干法所带来的粉尘污染等不利因素，又对湿法中除水难 的问题提供了解决措施：高达20%的矿浆固含量（传统湿法提纯的矿浆固含量在5%10%）,节约了水， 而离心分离又为水资源的循环利用开辟道路，从而也为干燥过程节约了大量能源。本次实验改型并优化了 原土的物化性能，为该矿区膨润土的开发和应用提供了实验依据。
