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1、n根本试验试验一燃烧热的测定i 目的要求(1) 学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。(2) 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异。(3) 把握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法。(4)把握压片技术，生疏高压钢瓶的使用方法， 值。会用周密电子温差测量仪测定温度的转变2 根本原理有机物的燃烧焓厶cHm 是指 1 摩尔的有机物在P 时完全燃烧所放出的热量，通常称燃烧热。燃烧产物指定该化合物中 C 变为CO2 (g), H 变为H20(l)，S 变为SO2 (g)，N 变为N2 (g)，Cl 变为 HCI(aq)，金属都成为游离状态。燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可用来求算
2、化合物的生成热、化学反响的 反响热和键能等。量热方法是热力学的一个根本试验方法。热量有 Qp 和 Qv 之分。用氧弹热量计测得 的是恒容燃烧热 Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K，10 1.325kPa 条件下，即标准摩尔燃烧焓，属于恒压燃烧热Qp。由热力学第肯定律可知，Qv= U ； QP= H。假设把参与反响的气体和反响生成的气体都作为抱负气体处理，则它们之间存在以下关系： H= U+ (PV)QP=QV+AnRT式中， n 为反 应前后反响物和生成物中气体的物质的量之差； 力学温度。R 为气体常数；T 为反响的热在本试验中，设有 mg 物质在氧弹中燃烧，可使 Wg 水及量
3、热器本身由T1 上升到T2，令 Cm 代表量热器的热容，Qv 为该有机物的恒容摩尔燃烧热，则：I Qv | =(Cm+W)(T 2 - T1)M / m式中，M 为该有机物的摩尔质量。该有机物的燃烧热则为： cH m = rHm=Qp=Qv+A nRT=-M (C m+W)(T 2 - T1)/ m+ nRT由上式，我们可先用燃烧热值的苯甲酸，求出量热体系的总热容量(Cm+W)后，再用一样方法对其它物质进展测定，测出温升3 仪器试剂T=T2 - T1,代入上式，即可 求得其燃烧热。GR3500 型氧弹热量计1 套直尺1 把周密电子温差测量仪1 台剪刀1把氧气钢瓶1 个1 个氧气减压阀1 个1
4、台压片机1 台容量瓶 1000mL ， 500mL1 个各万用电表台秤引燃专用丝苯甲酸 分析纯 萘 分析纯 4 试验步骤1 测定热量计的水当量 即总热容量 压片用台秤预称取 0.9g1.1g 的苯甲酸，在压片机上压成圆片。样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样品简洁脱落。将压片制成的样品放在干净的滤纸上，留神除掉有污染 和易脱落局部，然后在分析天平上准确称量。装氧弹a 截取 20 cm 的镍铬燃烧丝，在直径约 3mm 的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形圈。5 圈6b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上，用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚， 然后用镊子将样品放在坩埚正中心。将预备好的燃烧丝两
5、端固定在电极上，并将螺旋局部紧 贴在样品的上外表，然后留神旋紧氧弹盖。用万用表检查两电极间的电阻值，一般不应大于o20 Q 充氧气第一， 充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀。 其次，用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝，将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀，用 扳 手轻轻拧紧。 检查氧气钢瓶上的减压阀， 使其处于关闭状态， 再翻开氧气钢瓶上的总开关。 然后轻轻拧紧减压阀螺杆 拧紧即是翻开减压阀 ，使氧气缓慢进入氧弹内。待减压阀上的减 压表压力指到 1.8MPa2.0MPa 之间时停顿，使氧弹和钢瓶之间的气路断开。这时再从氧弹上取下充气螺丝， 并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处。 充气完毕关闭氧气钢瓶总开
6、关， 并 拧 松压阀螺杆。安装热量计：热量计包括外筒、搅拌马达、内筒和掌握台等。先放好内筒，调整好搅拌，留意不要碰壁。将氧弹放在内筒正中心，接好点火插头，参加 3000mL 自来水。插入周密电子温差测量仪上的测温探头，留意既不要和氧弹接触， 又不要和内筒壁接触，使导线从盖孔中出来，安装完毕。再次用万用表检查电路是否畅通。数据测量：翻开搅拌，稳定后翻开周密电子温差测量仪，监视内筒温度。 根本稳定后开头记录数据，整个数据记录分为三个阶段：待温度a 初期：这是样品燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录四周环境和量热体系在试 验开头温度下的热交换关系。每隔1 分钟读取温度 1 次，共读取 6 次。b 主
7、期：从点火开头至传热平衡称为主期。在读取初期最末 1 次数值的同时，旋转点火旋钮即进入主期。 此时每 0 .5min 读取温度 1 次， 直到温度不再上升而开头下降的第 1 次温度为止。c 末期：这一阶段的目的与初期一样，是观看在试验后期的热交换关系。此阶段仍是每 0.5min 读取温度 1 次，直至温度停顿下降为止 约共读取 10 次。停顿观测温度后，从热量计中取出氧弹，缓缓旋开放气阀，在 并取 5min 左右放尽气体，拧开下氧弹盖，氧弹中如有烟黑 或未燃尽的试样剩余，试验失败，应重做。试验完毕，用干 布将氧弹内外外表和弹盖擦净，最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。(2)萘的燃烧热的测定：称取
8、 0.8g1g 萘，用同样的方法进展测定。5 数据处理(1)用雷诺法校正温差。具体方法为：将燃烧前后观看所得的一系列水温顺时间关系作 图，得一曲线，如图n -1-1 所示。图n -1-1雷诺温度校正图图n - 1-2绝热良好状况下的雷诺校正图图中H 点意味着燃烧开头，热传入介质；D 点为观看到的最高温度值；从相当于室温的J 点作 水平线交曲线与I,过I 点作垂线 ab,再将FH 线和GD 线延长并交 ab 线于A、C 两点，其间的温度 差值即为经过校正的 T。图中n -1-1A A ”为开头燃烧到温度上升至室温这一段时间厶t1 内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC”为由
9、室温升到最高点 D 这一段时间 t2 内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必需考虑在内，故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。在某些状况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能 量使得曲线不出现极高温度点，如图n(3) 用公式法校正温差： 量结果按以下公式计算：-1-2。校正方法相像。K=(Q a+gb) /式中K量热体系的热容量；Q苯甲酸的热值(J g-1); a 苯甲酸的重量 (g)； g燃烧丝的热值(J g-1); b实际消耗的引火丝重量(g ); (T-T。)+ tT直接观测到的主期的最终温度；T0直接观测到的主期的最初温度；
10、t 热量计热交换校正值。 热量计热交换校正值 t，用奔特公式计算：t=m(v+v 1) / 2+v1r式中：v 初期温度变率；V1末期温度变率；m在主期中每 0.5min 温度上升不小于 0.3C 的间隔数，第一间隔不管温 度上升多少度都计入 m 中；r：在主期每半分钟温度上升小于记录及计算例如： 室 温：22.3 C；外筒温度：22.5 C;内筒温度：21.8 C;苯甲酸热值：26465J - g-10.3C 的间隔数；01 2 3 40.848)0.849初期0.8505 67 8 90.8510.85210 0.8531点火主期 2 3 4 5 6 7 8 91.0901.9302.39
11、0m=32.6102.7222.7822.8172.8372.849丫 =1210 2.85611 2.86012 2.86113 2.86214 2.86215 2.8611 2 3 4 52.8602.8592.8582.8572. 856末期 62.855789102.8542.8532.8522.851v= (0.848-0.853) / 10 = -0.0005vi= (2.861-2.851)/ 10 = 0.001 t = (-0.0005+0.001 ) X 3 / 2+0.001 X 12=0.01275 a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465 X
12、1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515JC -1萘的燃烧热按以下公式计算：Qv= :(T-T0+ t)K-gb : / G;Qv用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J g-1);G 样品萘的质量(g); 其余符号的意义同前。(3)火丝燃烧值：镍铬丝为-3242 J g-1 或 1.4 J - cm-1;铁丝为-6694 J g-1 或 2.9 J cm-1苯甲酸燃烧热为-26460 J g -(4) 作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后，由厶T 计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热 QP;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热其恒
13、压燃烧热Qp。并分别比较测定结果的相对百分误差。(5) 文献值Qv，并计算恒压燃烧焓酸萘kcal mol-13226.875153.85kJ mol-1-3226.9-5153.8Jg-1-26410-40205测定条件p , 20 Cp , 20 C6 留意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀，削减其强度。(2) 氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持外表清洁枯燥。(3) 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部 分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如觉察油垢，应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净。(5)坩埚在每次使用后，必需清洗和除去碳化物，并用纱布去除粘着的污点。7.思考题(1)(2)(3)固体样品为什么要压成片状 ？如何测定液体样品的燃烧热 ？依据误差分析，指出本试验的最大测量误差所在。 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？
