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1、PCB 镀覆工艺控制 (二)F氨基磺酸盐镀镍溶液的分析a. 镍含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。b. 溴化物含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。G酸性镀光亮锡溶液的分析a. 亚锡含量的测定。见锡-铅镀液中亚锡含量测定的一节b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂：1) 1 当量浓度的 NaOH（40.0 克/升）。2) 4%的草酸铵。将 4 克的草酸铵溶解在 96 毫升的蒸馏水中。3) 甲基红指示剂。将 1 克的甲基红指示剂粉末溶解于 50 毫升的 异丙醇和 5 0 毫升的蒸馏水中。分析方法：1) 用移液管吸取 5 毫升溶液放入 250 毫
2、升的锥形烧瓶中。2) 加入 50 毫升 4%的草酸铵溶液。13) 加入 20 滴甲基红指示剂。4) 用 1 当量的 NaOH 滴定至颜色变为黄色终点止。计算：1 毫升 1 当量浓度的 NaOH=0.0490 克/升 H2SO4毫升 1 当量浓度的 NaOH 9.8=克 /升 H2SO4毫升 1 当量浓度的 NaOH 1.31=盎司 /加仑 H2SO4H 金镀液的分析1金的测定1）试剂10%KI 溶液；1%淀粉溶液；005 N 硫代硫酸钠溶液；30% H2OH2 溶液； 13 盐酸溶液；2）分析取金镀液 2mL 置于锥形瓶中，在抽风橱内加入 20mL 浓盐酸，加热至 70 左右，然后滴入 H2O
3、H2 溶液约 10 mL ，当试样变成金黄色时冷却至室温，加入13 盐酸 10 ml 和 10%KI 溶液 10mL，摇匀，再加淀粉指示剂数滴，用 0.05N 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。2镀液中 Au 含量用下式计算：Au=NV10.0985 1000/ V (g/L)式中：N- 标准硫代硫酸钠溶液当量浓度；V1- 硫代硫酸钠的消耗量（ mL ）；V- 所取镀液的体积（ mL ）。2柠檬酸铵的测定：2 试剂15 中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去离子水配制成15 体积比的甲醛稀释液，加数滴酚酞指示剂，然后用0.1 NNaOH 滴定至呈现微红色）；酚酞指示剂；0. 1N NaOH 溶液。3) 分
4、析取镀液 5mL ，加水 50mL，加酚酞指示剂数滴，用 0.1NNaOH 溶液滴定至开始呈现粉红色 ,加入中性甲醛液 50mL,用 0.1N NaOH 溶液滴定至粉红色为止。镀液中柠檬酸铵含量用下式计算：柠檬酸铵 =N V10.08108 1000/ V （ g/ L ）式中：3N- 标准 NaOH 溶液的当量浓度；V1- 滴定时消耗的NaOH 溶液（ mL ）；V- 所取镀液试样的体积（ mL ）。I 、胶体钯活化液的分析1 活化液中 Sn2+的测定Sn2+ 的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。2 活化液中钯的分析1）试剂稀释液：SnCl22H2O 5g/ L浓盐酸辣100mL/
5、 L3 分析：取 2mL 胶体钯活化液，加入稀释液稀释至50mL，在 =420nm处进行比色分析。比色时用稀释液作空白液。活化液中 PdCl2 的含量用下计算：C2 = C2E2/E2 （g/L）式中：C2-被测溶液中钯的浓度（以PdCl2 计）；C2-标准活化液中钯的浓度（g/L ）（以 PdCl2 计）；4E2-标准活化液的消光值；E2-被测胶体钯活化液的消光值。J 化学镀铜液的分析1.酒石钾钠的测定1） 试剂20%硫酸；0 .1N 高锰酸钾。2） 分析取化学镀铜液 1mL 加水 50mL，加 20%硫酸 20mL，加热至 70以上， 用高锰酸钾滴定至红色，再加热如褪色，再滴加高锰酸钾，直
6、至显红色不消失为止。镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示：酒石酸钾钠 = V1 T1000/V（g/L ）式中：V1- 高锰酸钾消耗量（ mL ）V- 取镀液的体积（ mL ）T- 高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度T=标准酒石酸钾钠浓度（g）标准高锰酸钾溶液毫升数（g/mL）。52EDTA 的测定1）试剂铜试剂溶液（用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液）；pH10 缓冲液（ NH4C154g/L ，NH4OH350mL/L ）；铬黑 T 指示剂（ 0.5 铬黑 T 与 50HaCl 研细备用）；0. 05 MMg2+ 溶液。2） 分析取 5mL 化学镀铜液，加入10mL10%铜试剂溶液，再加入20
7、mL pH10 的缓冲液，略加热后放置 10min，过滤除掉沉淀物，将清液再加入 pH10 的缓冲液 1 0mL ，加入铬黑 T 指示剂，此时溶液为蓝色，用 0.05 MMg2+ 溶液滴定至紫红色为止。镀液中 EDTA 的含量用下式计算：EDTAo2Nao2H2O =M V1372 .25/V （g/L ）式中：M-Mg2+ 溶液的克分子深度；V1- 滴定时 Mg2+溶液的消耗量（ mL ）；V- 所取溶液试样的体积（ mL ）。K. 镀锡溶液分析61 酸性镀锡溶液分析1） 分析步骤用移液管吸取溶液 10 毫升，置于 250 毫升锥形瓶中，加 50 毫升水， 20 毫升浓盐酸及 5 毫升淀粉指
8、示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现 1 分钟为终点。2） 计算含二价锡 Sn+2=N V0.059 100010(克/升 )含硫酸亚锡 SnSO4=N V0.1074 100010（克 /升）式中：N- 标准碘溶液的当量深度；V- 耗用碘溶液的毫升数。2 总锡量的测定方法一 ： EDTA 溶量法1） 分析步骤：用移液管吸取溶液 10 毫升，置于 100 毫升容量瓶中，加盐酸 10 毫升，以水稀释至刻度，摇匀。吸此溶液 20 毫升（相当于原样 2 毫升），置于 300 毫升锥形瓶中，加 30%过氧化氢 2 滴，用小火煮沸 2 分钟，加水 60 毫升及 0.05，M E DTA25 毫升，将溶液
9、用小火煮沸，冷却至室温，加入 30%六次甲基四胺 30 毫升及二甲苯酚橙指示剂6 滴，以 0.05M 硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色，不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 4 克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈7黄色，再用 0.05M 硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。2） 计算含锡 Sn=M V0.1187 1000/ 2(克/升 )式中 M- 标准硝酸铅溶液的克分子浓度；V- 耗用硝酸铅溶液的毫升数。方法二：重量法1） 分析步骤用移液管吸取溶液 5 毫升，置于 250 毫升烧杯中，加水 100 毫升及甲基橙指示剂数滴，用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵 15 克，
10、煮沸数分钟，在温处放置片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤， 以 5%硝酸铵洗涤 8 10 次，将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼至恒重。称得重为SnO2。2） 计算含锡 Sn=G0.7877 1000/ 5(克/升 )式中： G-沉淀重（克）注：灼烧后 SnO2 应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不纯 SnO2 之重，然后加 15 倍于其重之 NH4I 混和之，在 450以下灼烧至白烟停止发生，使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之 SnO2 中减去，即得纯 SnO2 之重。8SnO2 + NH4I=SnI4 + 4NH3 + 2H2O3
11、 硫酸根的测定1） 分析步骤用移液管吸取溶液 10 毫升，置于 250 毫升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。用移液管吸释液 25 毫升于 300 毫升烧杯中，用水稀释至 150 毫升，加入 5 毫升浓盐酸，加热至沸，滴加稍微过量的 10%氯化钡溶液使沉淀完全，以小火加热 5 分钟，放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤纸过滤，用热水洗涤至无氯化物为止（以硝酸银检验），将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼烧至恒重，称得重为 BaSO4。2） 计算含硫酸根 SO4-2 = G 0.4115 1000(克 /升)式中 G-沉淀重（克）。注：所得到的硫酸钡沉淀亦可用 EDTA 容量法进行测定，有关分析步骤，参阅镀铬溶液中硫酸的测定。4 游离硫酸的测定1） 分析步骤用移液管吸取 5 毫升溶液，置于250 毫升锥形瓶中，加2
