甲醛酚试剂分光光度法

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1、相关标准和依据本方法主要依据GB/公共场所空气中甲醛测定方法。原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。测量范围测定范围为g,采样体积为10L时,可测浓度范围mg/m3。试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。H.2.4.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂C6HSN(CH)C:NNH?HCI,简称MBTH,加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。H.2.4.2吸收液:量取吸收原液5mL加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。1%硫酸铁镂溶液:称M1.0g硫酸铁镂(

2、NHFe(SQ)2?12H2O)用L盐酸溶解,并稀释至100mL。L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL移入棕色瓶中,暗处贮存。1moI/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mLL硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mLH.2.4.7硫代硫酸钠标准溶液c(NQSQ)=L:可购买标准试剂配制。%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸23min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。H.2.4.9甲醛标准贮备溶液:取含量为

3、36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。H.2.4.10甲醉标准溶液:临用时,将甲醉标准贮备溶液用水稀释成含10Pg甲醉溶液,立即再取此溶液,加入100mL容M瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL此液含口g甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。仪器和设备H.2.5.1大型气泡吸收管:10mLH.2.5.2空气米样器;H.2.5.3具塞比色列管:10mLH.2.5.4分光光度计。采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流采气10L并记录采样点的温度和大气压力。采样后

4、样品在室温下应在24h内分析。分析步骤H.2.7.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管,用甲醉标准溶液按表制备标准系列。表甲醛标准系列管号012345678标准溶液,mL00.60吸收液,mL甲醉含pg0各管中,加入应酸铁镂溶液,摇匀。放置15mino用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醉含M为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(Pg/吸光度)。H.2.7.2样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少M吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL按H27.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL

5、未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A。)。结果计算H.2.8.1将采样体积按换算成标准状态下采样体积。H.2.8.2空气中甲醉浓度按下式计算:c=式中:空气中甲醛浓度,mg/m;A样品溶液的吸光度;A0空白溶液的吸光度;Bg由H27.1项得到的计算因子,Pg/吸光度;V0换算成标准状态下的采样体积,L。方法特性H.2.9.1灵敏度本法灵敏度为口g/吸光度?H.2.9.2检出下限本法最低检出浓度为Pg甲醉。H.2.9.3再现性:当甲醉含M为,Pg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。H.2.9.4回收率:当甲醉含MPg/5mL时,样品加标回收率为93%101%干扰和排除二氧化硫共存时,使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。硫酸锰滤纸的制备:取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液,滴加到250cmf玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5mmx150mm的U型玻璃管中。采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时,应换用新制的硫酸锰滤纸。

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