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1、化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班 级： 应化0704 学 号： 07220410姓 名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH +4转换成等量的酸性较强的（CH ） N H+和H+，然后用标定的NaOH以酚酞做指示剂法26 4进行滴定，根据消耗的NaOH体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。三
2、、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH+的酸性太弱（Ka = 5.6X10-1。）故无法4用NaOH标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基 四胺和游离的H+,反应式如下：4NH + + 6HCHO = （CH ） N H+ + 3H+ + 6H O426 42生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1X 10-6 ）和H+可用NaOH标准溶液直接滴 定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据H+与NH+4 等
3、化学量关系计算试样中氮的质量分数。(cV)M /1000X100m 250生成的（CH ） N H+的Ka=7.1 x 10-6，也可以被NaOH准确滴定，因而该反应被称为26 4弱酸的强化。这里的4molNH +在反应中生成了 4mol可被准确滴定的酸，故氮与4NaOH的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH溶液预中 和甲基红变为黄色（PH沁6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液 强化后的产物。四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、碱式滴定管（1个）、容量瓶250ml （1个）、锥形瓶250ml （3个）、移液管25ml（1个）、试剂
4、瓶500ml（1个）、 量筒（50ml和10ml各一个）、烧杯100ml试剂：固体NaOH （分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（2g/L）、 甲基红指示剂（2g/L）、甲醛（18%）、硫酸铵试样五、实验步骤1、NaOH标准溶液的配制及其标定：用电子天平称取1.31g左右固体氢氧化钠加入煮沸除去二氧化碳的蒸馏 水，溶解完全后转移到500ml的试剂瓶中，然后加水稀释至300ml,盖上橡胶塞, 充分摇匀。2、NaOH标准溶液的标定：在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O4（基准试剂）3份，每份0.40.6g,分别 倒入250ml锥形瓶中，加入4050ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入23
5、滴 酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色，即 为终点。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。3、甲醛溶液的处理与配制：甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH标准溶液使实验结果产生误差，因 此应事先中和。取甲醛溶液上层清液210ml于烧杯中加入蒸馏水210ml稀释一倍，加入 2 3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。4、（NH ）SO试样中氮含量的测定：4 24用分析天平准确称取（NH ）SO试样2g左右于100ml烧杯中，加入少量蒸4 24馏水溶解，然后把溶液定量转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用25ml移液管
6、移取3份试液分别置于250ml锥形瓶中，加入1 2滴甲基 红指示剂，用0.1 mol /LNaOH标准溶液中和至溶液呈黄色（2 3滴NaOH标准溶 液），加入10ml（1+1）甲醛溶液，再加1 2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min 后，用NaOH标准溶液滴定至溶液成微橙红色，待30s不退色即为滴定终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。六、数据处理CNaOHlm()X1000二M叫吧15.5574 -15.1416204)X1000VNaOH21.281、NaOH标准溶液的浓度计算123KHC8H4O4 质量 m1(g)15.557415.141614.7075KHC8H4O4 质量 m2(g
7、)15.141614.707514.2575m=m1-m2(g)0.41580.43410.4500VNaOH初读数（mD0.000.000.00VNaOH终读数M）21.2821.7222.75V标准溶液（ml）21.2821.7222.75C标准溶液 （mol/L）0.09580.09790.0969C标准溶液（mol/L）0.0969个别测定绝对偏差-0.00110.00100.0000相对平均偏差0.72%计算公式m(工)X1000CM KHC8H4O4NaOH1VNaOH=0.0958mol L-1同理计算得:C二 0.0979mol / LNaOH 2O.。96加ol/ L C N
8、aOH = 0-0969mo1 / L第一次测定绝对偏差：d = x - x = 0.0958- 0.0969 = -0.0011r i同理可得：d = 0.0010 d = 0.0000r 2r 3相对平均偏差：dr =幺上令X100%0.72%O.0011 + 0001 + .000 x 100% =3 x 0.09692、（NH）SO试样中氮含量的计算:4 24硫酸铵质量m（g）66.0416-64.0184=2.0232g消耗 VNaOH（mL）123VNaOH初读数（mD0.000.000.00VNaOH终读数（mD21.3220.9820.85V标准溶液（ml）21.3220.98
9、20.85氮的百分含量14.30%14.10%14.05%氮的平均百分含量14.15%个别测定绝对偏差0.0015-0.0005-0.0010相对平均偏差0.71%计算公式C VN % = NaOHNaOHX M X 100%1000 X mX 5N（NH4）2 SO4 2504NH4+ +6HCHO (CH ) N H+ + 6H O + 3H+2 642由于生成的(CH ) N H+也消耗NaOH标准溶液，所以4mol NH 4+在反应中生2 64成了 4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。第一次测定时氮含量的计算W % 二C X V X Mnx100%11000 x
10、 m xs 2500.969X 21.32甞 poo% 二出。1000 X 2.0232 X一250W % 二 14.10%2W % = 14.05%3W % + W % + W %W % 123314.30% +14.10% +14.05%l14.15%3第一次测定的绝对偏差：d x X 0.14300.1415 0.0015r1i同理可得：d 0.0005 d 0.0010r 2r 3I d I +1 d I + I d I相对平均偏差：d r1r2r3 X100%r3 x xx 100% 0.71%0.0015 + 0.0005 + 0.00103 x 0.1415七、实验讨论与心得1、
11、配制甲醛时应在通风橱中配制，甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH标 准溶液使实验结果产生误差，用NaOH标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。2、临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗 锥形。3、溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌，用玻璃棒搅拌容易 带出试液，造成误差。4、甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲 基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4,而甲酸 不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至 粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。5、NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3- 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。NH4NO3中的含氮量可用甲醛法， 根据氮的物质的量NH +的两倍计算4八、实验结论：(NH )SO试样中氮含量为14.15%4 24九、评语和成绩成绩： 指导教师：
