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1、X 射线衍射实验：劳厄法测晶面间距叶枫枫 0519061摘要本实验用透射劳厄照相法测量氯化钠晶体的晶面间距，猜测实验中的氯化钠晶体 的晶面取向(u,v,w)，并讨论劳厄照相法的利弊。AbstractInvestigate the symmetry and lattice structure of NaCl monocrystal by evaluating the Laue diagrams. Guess the plane (u,v,w) of the NaCl monocrystal in the direction of the X-ray and discuss the advanta
2、ge and disadvantage of the laue diagrams.关键词X 射线衍射，晶面间距，透视法劳厄照相，氯化钠晶体，晶面取向引言劳厄认为X射线是电磁波，产生用X射线照射晶体以研究固体结构的想法。他 设想，X射线是极短的电磁波，而晶体是原子（离子）的有规则的三维排列。只 要 X 射线的波长和晶体中原子（离子）的间距具有相同的数量级，那么当用 X 射线照射晶体时就应能观察到干涉现象。在劳厄的鼓励下，索末菲的助教弗里德 里奇和伦琴的博士研究生克尼平在1912 年开始了这项实验。结果在照相底片上 显示出了有规则的斑点群。后来，科学界称其为“劳厄图样”。X 射线衍射很快被用于研究
3、金属和合金的晶体结构，测定众多金属和合金的晶体 结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕 的成果。本实验使用X射线连续谱照射氯化钠晶体拍得劳厄相片，测量晶面间距d，猜测 晶面取向并讨论投射劳厄照相法的利弊。理论1. X 射线衍射极大满足劳厄方程。当X射线被格点散射，由图1可得：波长差A = A -A = a -cos以a -cos以1 2 0 1 0 2Aa1aA22aooooo0图1立方晶体二维下波长差A = A -A示意图12当波长差恰为X射线波长整数倍，在这些方向上能得到衍射极大。在立方格点的晶体中，三维的劳厄方程为：A = A -A = a - cos a
4、 a - cos a1 2 0 1 0 2A = A A = a -cosp a -cosp1 2 0 1 0 2A = A A = a -cosy a -cosy1 2 0 1 0 2a是晶格常数，a p Y是X射线与最短格矢的夹角。0 定义单位矢量s = (cosa ,cos p ,cosy )1 1 1 1s = (cosa ,cos p ,cosy )2 2 2 2所以5 5 =九G，G = (h,k,l)丄12a02 布拉格公式见图2,根据公式可得：尢.G = s 一 5 I = 2 sin 01 2将G的值代入得:九=2sin 0ad二 0、h 2 + k 2 +12图 2 公式的
5、二维图像3. 氯化钠晶体结构引起的消光条件 氯化钠晶体的原胞为面心立方结构，如图 3图 3 氯化钠晶体原胞结构图（绿色为钠原子，蓝色为氯原子） 钠原子位置为：r =（o,o,o）, r 二（牛，牛,o）, r =（,0,斗）,r =（o,牛，牛）1 2 2 2 3 2 2 4 2 2 氯原子位置为：aaaa a ar = （*,o,o）, r =（o,*,o）, r =（o,*,o）, r =（*,*,*）5 2 6 2 7 2 8 2 2 2a0 是晶格常数经计算散射波的振幅AA=A +AAfA = f(L + cos(h + k) :AA=f （L + cos（h 兀）+ cos（k 兀）
6、+ cos（l 兀）+ cos（h + k +1） 兀）H4fA+4fHh,k,l全奇A=4fA+4fHh,k,l全偶0h,k,l奇偶混合实验1. 实验装置本实验使用 LEYBOLD 公司出产的 X 射线实验仪。 设定实验条件：锆片滤波U=35kVI=L.00mA p =0.0 t=4*3600sL=15mm 晶面取向(1,0,0)入射 实验装置如图 4图 4 劳厄相实验图(左侧为氯化钠晶体，右侧为底片)2. 数据处理根据晶面取向(1,0,0)入射的实验条件，参照图 2、5 易证tan -竺工L ztan 0 = . Q：x2 + y2 Q Qz = x2 + y2 + L LQQ Qh:k:
7、l=xQ:yQ:zQl0 = arctan QQ h 2 + k 2999z图 5 数据处理示意图结果与讨论实验所得劳厄相图如图 6：图 6 实验所得劳厄相图（观察时 Ctrl+A 选中图片，因图片反色印出斑点易观察）将相片置于方格纸上读数。经测量，运用公式、，得表1: 表1XQ/mmYQ/mmZQ/mm hkl-19.609.7-402121.8011.5402021.811.50420-19.69.70-42-15.27.67.7-422-14.6-77.1-4-2216.48.48.8422216-88.34-22-815.88.2-242-7.414.47.1-2-42816.48.6
8、2427.6-15.47.82-42-11.203.7-602312.404.56020124.20620-11.43.80-62-8.88.84.5-4424-8.4-8.44.1-4-42-9.29.24.8442-9-9.24.84-42-103.43.3-622-9.8-3.43.2-6-2211-3.43.96-22510.63.63.7622-3.410.63.7-262-3.2-9.83.2-2-623.410.63.62623.2-10.23.42-62-5.45.61.9-3316-5.2-51.6-3-315.85.82.13315.4-5.61.93-31根据表1 Xq
9、Yq Zq h、k、l值及公式、，经计算得表2： 表2 、 、 、kld/pm0 入/pm40214126.56126.1422126.124.091036029418.4359.4544297.719.4766.4762289.1817.5553.78331132.913.2661再通过表2中计算值，利用公式、，计算X, Y值与XQ Yq对比，得表3： 表3XQ/mm YQ/mm X/mm Y/mm-19.60-200121.80200021.80200-19.60-20-15.27.6-157.5-14.6-7-15-7.516.48.4157.5216-815-7.5-815.8-7.5
10、15-7.414.4-7.5-15816.47.5157.6-15.47.5-15-11.20-11.20312.4011.20012011.20-11.4011.2-8.88.8-8.68.64-8.4-8.4-8.6-8.6-9.29.28.68.6-9-9.28.6-8.6-103.4-103.3-9.8-3.4-10-3.311-3.410-3.3510.63.6103.3-3.410.6-3.310-3.2-9.8-3.3-103.410.63.3103.2-10.23.3-10-5.45.6-5.35.36-5.2-5-5.3-5.35.85.85.35.35.4-5.65.3-5
11、.3由表3可得，X, Y与XQ Yq对比符合良好表明计算正确。讨论 1 劳厄相衍射斑点深浅分析根据 LEYBOLD 公司的仪器说明书，相片上的曝光深浅程度正比于曝光时间、 曝光强度。由于劳厄相各衍射斑点曝光时间一致，所以其 X 光强度正比于斑点 深浅。影响斑点处X光强度的因素有几个：X光自身随波长的强度变化、滤波 片的作用、氯化钠晶体结构引起的衍射强弱。实验中 3、 4、 6 类斑点较浅。第5 类斑点较强。图 7 滤波前后的 X 射线光谱由图7对比表2中波长入(约58 127pm)可得第3、4、6类斑点应该较浅。 根据结构因子计算的散射波，第 5(第 5类斑点622也可视为311) 、 6类斑
12、点应 该较强。综上所述，对比实验结果，符合理论。讨论2猜测入射晶面(u,v,w)首先，测量入射晶面取向可以使用极射赤面投影尺法，但此种方法比较繁琐，不 易使用，所以我在此仅仅猜测(u,v,w)。1) 当(u,v,w)的值较大时，变化 u,衍射斑点的位置变化较小难以观测。所以如 果(u,v,w)较大，粗略将其估计为方向相近且值较小的(u,v,w)。2) 默认实验经验：(h,k,l)比较小的衍射能有较强通常易得较强衍射光斑。3) 经观测图 6 劳厄相图，衍射斑点几乎是由直线从中心向外辐射，无过中心的 明显曲线。可证得：晶带轴与入射方向垂直。(晶体结构中平行于一固定晶 向的所用晶面组合称为晶带，该晶向称为晶带轴)4) 晶体实空间格点与倒空间格点对称(证明详见固体物理基础 阎守胜编 著P44)，倒空间与衍射方向又具有对称性。证得晶体实空间与相片在X光 入射方向有对称性。由图 6 观察得中心对称及四条对称轴。
