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1、实验方法汇总第一部分 水样的采集和储存第一节 进水取样用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中 取约20mL水样过0. 45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4C储存于冰 箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH 至小于2,存于玻璃试管中，标明取样日期后4C储存于冰箱中用于TOC的测定。 其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定 BOD的当天取样量约300mL。第二节 出水取样用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。第三节 上清液取样将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水
2、取 样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它 指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。第二部分理化指标的测定方法第一节DO、水温的测定采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极 浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证 温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下,待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水 和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。第二节pH的测定1. 仪器：pH计10mL小烧杯2. 试剂用于校准仪器的标准缓冲液，按pH
3、标准溶液的配制中规定的数量称取 试剂，溶于25 C水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于2uS/cm, 临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和 氯化钾溶液，测量pH值，如pH在67之间即可用于配制各种标准缓冲液。pH标准液的配制标准物质pH （25 C）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 C）基本标准酒石酸氢钾（25 C饱和）3.5576.4gKHC H 0 446柠檬酸二氢钾3.77611.41gKHCHO2657邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHCHO844磷酸二氢钾磷酸氢二钠6.8653.388gKH P0 +3.533gNa
4、2HP0/2, 3)磷酸二氢钾磷酸氢二钠7.4131.179gKH P0 +4.302gNa2HP0/2, 3)四硼酸钠9.1803.80gNa B 0 10H0(3)2472碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92gNaHC0+2.64gNa C0o辅助标准二水合四草酸钾1.67912.61gKHC0 2H03 4 82氢氧化钙（25 C饱和）12.4541.5gCa(0H)注：近似溶解度在100130C烘干2h （3）用新煮过并冷却的无二氧化碳水（4）烘干温 度不可超过60CO3. 步骤3.1打开pH计，预热30分钟，将标准缓冲液和待测水样分别倒入小烧杯内， 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度
5、处，选用与水样pH值相差不超过2 个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗, 并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差3个pH 单位，如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于01pH单位时，就要检査 仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常时方可测定水样。3.2水样的测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用待测样清洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。使用完毕后关掉仪器。第三节 色度的测定稀释倍数法1. 仪器：50mL具塞比色管2. 步骤：取约100mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。2.2比色管
6、底部衬一白瓷板，取澄清的水样1mL至比色管中，加水至标线，此 时的稀释倍数为50倍，以蒸馏水做对照，由上至下观察其颜色，若为无色， 则减小稀释倍数；若仍有颜色则继续稀释，直至刚好看不出颜色，记录此 时的稀释倍数。第四节COD的测定一重铬酸钾法1. 仪器：具密封塞的消解管 恒温定时加热装置 分光光度计2. 试剂硫酸汞1mol/L重铬酸钾溶液：准确称取120 C烘干2小时的重铬酸钾24. 515g，用少量水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫酸-硫酸银溶液：称取5g硫酸银溶于500mL硫酸中。邻苯二甲酸氢钾标准储备液（5000mg/L）：将邻苯二甲酸氢钾（基准级或优 级纯）在
7、105C下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢 钾溶于250mL水中，将此溶液转移至500mL容量瓶中，加水至 标线，摇匀，4C保存。邻苯二甲酸氢钾标准系列使用液：量程分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、 600mg/L、800mg/L、1000mg/L。分别取 5mL、10mL、20mL、30mL、 40mL、50mL的标准储备液加入到相应的250mL容量瓶中，加 水至标线，摇匀，4C保存。3. 步骤3.1打开恒温加热器升温至预设的150C.3.2水样的测定：向消解管中依次加入004g硫酸汞、0. 75mL1mol/L的重铬酸 钾溶液、2.25mL硫酸-硫酸银溶液和
8、2mL待测样品（若浓度超过1000mg/L 需稀释后取样），密封混匀后放入加热槽中计时加热2h后，取出消解管冷却 至室温，用10mm比色皿在波长600nm处以蒸馏水为参比测定吸光度。测定 的C0D值由相应的标准曲线査得。用水代替水样按上述步骤消解后测定吸光 度。3.3标准曲线的绘制：标准使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白实 验测定的吸光度值的差值，绘制标准工作曲线。量程为0-1000mg/L.第五节氨氮的测定水杨酸比色法1. 仪器：分光光度计10mL比色管2. 试剂显色液：称取25g水杨酸，加入约50mL水，再加入16mL10mol/L的NaOH溶 液搅拌至完全溶解。另取25g酒石酸
9、钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至 500mL，存放于棕色瓶中，可至少稳定一个月，若水杨酸未完全溶解，可再加 入数毫升NaOH至完全溶解为止。NaClO 溶液：取 0 35mLNaClO、0 72375mL10mol/L 的 NaOH，定容至 10mL，存 放于棕色滴瓶中，此溶液有效期为一周。亚硝基铁氰化钠溶液：称取01g亚硝基铁氰化钠于10ml比色管中，加水稀 释至标线，此溶液现用现配。氨标准储备溶液:称取3.819g经100C干燥过的优级纯氯化氨溶于水中， 移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含10mg氨氮。氨标准中间溶液：吸取1000mL氨标准储备溶液移入100mL容量瓶中
10、，加水 至标线，此溶液每毫升含01mg氨氮。氨标准使用溶液：吸取1000mL氨标准中间溶液移入1000mL容量瓶中，加水 至标线，此溶液每毫升含1ug氨氮。3测定步骤3.1水样的测定：取适量经预处理后的水样1mL （使氨氮含量不超过8ug）至10mL 比色管中，加水至约8mL，加入1mL显色液、2滴亚硝基铁氰化钠，混匀， 再滴加2滴NaClO溶液，稀释至标线，充分混匀，放置一小时后,在波长697nm 处，用10mm比色皿，以水为参比测定吸光度。空白样用蒸馏水按同样步骤做，扣去空白吸光度后代入计算。3.2 标准曲线的绘制：分别吸取 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL 氨标准使用液于1
11、0mL比色管中，按与水样测定相同步骤测定吸光度，绘制标准工作曲线。第六节 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定离子色谱法1. 仪器 离子色谱仪（具有分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）。 检测器，记录仪或数据处理系统。进样器。淋洗液及再生液贮罐2. 试剂实验用水均为电导率小于05MS/cm的二次去离子水，并经0. 45Mm的微孔滤 膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。 淋洗贮备液：分别称取2544g碳酸钠和2604g碳酸氢钠（均已在105C烘干2h,干燥器中冷却），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标 线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。碳酸钠浓度（Na CO ）为 230. 24mol/L；
12、碳酸氢钠（NaHCO）为 0.31mol/L。3 淋洗使用液：取 20.00ml 淋洗储备液置于 2000ml 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为叫匹）为0。沁皿碳酸氢钠（NaH 为 0.0031mol/L。 氟离子标准贮备液：称2. 2100g氟化钠（在105 C烘干2h,干燥器中冷却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释至 标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氟离子。 氯离子标准贮备液：称取1.6484g氯化钠（在105 C烘干2h,干燥器中冷却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00淋洗贮备液，用水稀释
13、至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氯离子。 溴离子标准贮备液：称取1. 2879g漠化钠（在105 C烘干2h，干燥器中冷却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入10.00淋洗贮备液，用水稀释 至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg漠离子。 亚硝酸根离子标准贮备液：称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥 24h）溶 于水，移入1000毫升容量瓶中，加入1000ml淋洗贮备液，用水稀释至标 线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子。 磷酸根离子标准贮备液：称取1.495g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000
14、毫升容量瓶中，加入10. 00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线， 贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。 硝酸离子标准贮备液：称取13703g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入1000ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮 于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含100mg硝酸根。 硫酸根离子标准贮备液：称取18142g硫酸钾（在105 C烘干2h，干燥器中冷却）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，加入1000ml淋洗贮备液，用 水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含100mg硫酸 根。 混合标准使用液：可根据被测样品的浓度范围配制混
15、合标准使用液。如：吸取 F-3.00ml，Cl-4.00ml，Br- 1000ml, NO - 1000ml, NO - 3000ml，PO 3-234 50.00ml，SO 2- 50. 00ml于1000ml容量瓶中，加入1000ml淋洗贮备液，4用水稀释至标线。F-、Cl-、Br-、NO-、NO-、PO3-、SO2-浓度分别为3mg/L，23444mg/L，10mg/L，10mg/L，30mg/L，50mg/L，50mg/L。再生液：取硫酸139ml于2000ml容量瓶中（瓶中有少量水），用水稀释到标 线3步骤仪器操作按仪器的使用说明书进行。 样品保存及预处理样品采集后均经045问微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶，置于冰箱中，使 用前将样品和淋洗贮备液按（991）体积混合，以除去负峰干扰。 校准曲线分别取2. 00、5.00、10.00、50. 00ml混合标准液于100ml容量瓶中，再分 别加1.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。用测定样品相同的条件 下测定，绘制校准曲线。 样品测定
