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1、石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器Z 2700石墨炉原子吸收分光光度计 ；铅空心阴极灯；EH 20 B电热板；D GH-9123 A型电 热恒温鼓风干燥箱。1 2 试剂 试剂用水为纯化水 .1. 2。1硝酸：优级纯。1. 2.2 30%过氧化氢：优级纯。1.2。 3磷酸二氢铵溶液（2 0 g/L ）:称取2。0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解 稀释至1 0 0 mL。1.2。 4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）1 0。 0mL于1 00m L容量瓶中，加硝酸 2. 0 m L,定容至刻度.如此多次逐级稀释成每毫升含
2、10 0 ng 铅的标准储备液。1 。 4 样品处理准确称取0. 5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mL HND 3和3mLHQ，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置23h。放置15 0C恒温干燥箱内保持 34 h,取出冷至室温， 于140C电热板上赶酸，蒸至0。51 o0m L后,取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定 . 同时进行空白试验。1.5 样品测定1 . 5 . 1 标准曲线绘制准确吸取 10 0 ng /mL 铅标准溶液 0。00ml、2。00m l、5.0 0ml、10.0 m l、1 5. 0 ml、2 0o 0 ml,置于1 00ml容量瓶中，加入 20m L硝酸
3、，定容至刻度，摇匀.各自相当于 0。0、2. 0、5。0、1 0.0、15o 0、2 0. 0ng/mL的铅.吸取20L注入石墨炉测定铅 元素 ， 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。1。 52 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20 yL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。1.5 3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（2 0 g/ L） 5卩L。2方法验证2. 1线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的0.0 0、2.0 0、5. 0 0、1 0 .0、1 5. 0、20.0ng /mLPb标准系
4、列进行分析，并对其吸光值（y）与浓度（x）进行回归分析，得工作曲线回 归方程:y=0。00828x+ 0.0 0 8 02, r=0.999 7 ,说明铅浓度在 0. 00 20. 0n g/mL 范围内 具有良好的线性关系。2.2最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为0。05 n g/mL以10倍信噪比为定量限，若称取05g样品消化并定容至 50m L测定，铅对应的定量限分别为 16.7 g/kg。2.3 回收率试验称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在96.8%103。8%之间，结果
5、见表1。表1回收试验结果编号本底含量（1g/ g）加入量（ig）测定值（ig/g回收率（%）回收率平均值（）10。100。6869 7 . 599。220. 6 9 3101. 030。4 910.1 50. 8 00103。0100 .540。78598 .050.200.9 0 61 03。8100。360。8789 6.82.4精密度试验2. 4.1标准品精密度试验以上述仪器条件，分别对1 0ng /mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为1。05%。242样品精密度试验准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2.表2样品精密度试验结果12345RS D(%)样品含量0。500。460。5 00.5 00。503。6(mg / kg)2。5含量测定按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶 (GBV0 760 2 )进行样品处理及上机测定测定结果在标准值范围内，结果见表3。表3含量测定结果样品名称测定项目标准值测定值灌木枝叶铅7。1 1。 1mg/ k g7.5 8 m g/ k g3小结本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方法学验证。试验结果表明，其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要 求。
