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1、实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、实验目的(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。二、实验原理(1)由于在酸性溶液中，KMnO的氧化性比HO的氧化性强，所以，测定HO的 42 22 2含量时，常米用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：5H O +2MnO -+6H+ = 2Mn2+8H O+5O 22422HO% =C - V - 0.01701Mx 100%实验室用Na CO标定KMnO溶液，KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下: 2 2 442KMnO ?+5
2、H C O +6H+=2Mn2+10CO +8H2O,4、2 ,2 4、,、2 ,、C(KMnO )=2m(Na C O )/5M(KMnO )V(KMnO )4 .一、_2. _2 4 、4、4 一、.-开始反应缓慢，弟1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化 作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不 退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO的体积，按下式计算过 氧化氢的含量：4式中p(HO)稀释后的HO质量浓度，g/L。2222三、仪器与试剂仪器：移液管(25ml)，吸量管(10ml)，洗耳球，容量瓶(250ml)，酸式滴定 管
3、(50ml).试剂：工业HO样品，KMnO L)标准溶液，H SO (3mol/L)溶液。22424四、实验步骤的KMnO4标准溶液的配置及标定(1) LKMnO标准溶液的配制4固体，置于500ml烧杯中，加入400ml烝馏水一表面皿，煮沸20 30min 冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置710d一一上清液砂芯漏斗 过滤一洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定KMnO4标准溶液的标定(2)4准确称取基准物Na CO置于250m l锥形瓶中一一一一2 2 4，.40ml蒸馏水，15ml H SO (3mol/L)，水浴至蒸汽冒出一趁热标定，开始速度慢点；随后可适当加快但不
4、能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢一一最后加半滴KMnO标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 4下KMnO标准溶液的体积。一、4-平行滴定三次2.HO的含量测定用吸量管吸取10mlH O样品(约为3%)，置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用彩液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH SO (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐 渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经 稀释样品中的含量。五、实验记录与处理项目123H2O2试剂体积，mlKMnO4的浓度，mol/LKMnO4 （终读数），mlKMnO4（初读数），ml消耗KMnO体积，ml4稀释样品中H2O2的含量，g/L未经稀释样品H2O2的含 量，g/L 2 2未经稀释样品H2O2的含量的 平均值,g/L相对偏差NaC O的质量m/g2 2 4KMnO终读数/ml4KMnO初读数/ml 4消耗的KMnO4的体 积 V/mlKMnO 浓度 c/mol/l4KMnO4的平均浓度 浓度 c/mol/l相对偏差d
