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1、Axios建立分析方法的过程1. 标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。2样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。*压片条件：压力25吨；保压时间30秒。3汇编测量条件 *启动，输入用户名和口令。 *单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。 *为新的应用起一个名字，例如Clinker。*单击，添加一个通
2、道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。*单击OK，打开汇编条件窗口，例如 。*单击标签，做一个样品制备描述。*单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。*单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒）， 将前的对勾去掉。*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。输入样品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。*单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。*单击标签，将所有通
3、道的kV和mA修改为50/48。*找一个标准样品来检查角度和PHD。*整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定峰和背景的2q角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径： 输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。*单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋
4、、高次荧光及晶体荧光的甄别。4. 单击，打开Open standards for application对话框。*选择应用名（例如Clinker），单击OK。*单击，输入标样名称，点击Add,待输入最后一个标样名后点OK。*在电子表格中输入元素浓度。*单击保存退出。5启动，*单击，打开测量样品窗口。*单击，在窗口的左半部选择Application名，在右半部选择标样名，点开始测量。*依此将所有的标样测量完毕。6启动，单击，打开Open calibration for application对话框。选择Application名称，点OK，打开回归窗口。*单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的
5、化合物，点，计算回归曲线系数。*依此选中各个通道，点击观察回归图。*若回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。*对于水泥用户，建议采用经验系数法做基体修正。*若需作基体修正，点击打开Add model coefficient(s)对话框。*在一栏，选择影响元素，在或一栏中选择干扰元素。*点OK。*点计算影响系数。*待所有元素的回归精度都满足要求后，点保存退出。 典型的Alpha系数是：-1Alpha9 对于钢铁，铜合金等。-1Alpha40对于氧化物。-1Alpha250对于塑胶，纤维素。光谱重叠系数是：0LO(c)1古典模型：如果校正标样与未知样品非常相似，古典模型不仅能给出非常好的
6、精度，而且能将其他 误差减至最小，例如： 基体修正因子中的近似值 样品制备误差 样品厚度，如果试样对某些元素不是无限厚，但标样和试样总是相同的FP基体修正模型在下述情况下使用：1 标样数量少2 标样与试样基体不相似FP模型有以下好处： 该模型本质上允许无标样分析，利用2-3个标样即可建立校正 采用FP模型，不要求标样必须与未知样品有相似的基体 容许通过外推得到含量7建立Instrument Monitor*在XRF system set-up窗口中单击Monitor菜单，选择New instrument monitor，打开New instrument monitor对话框。 *在New in
7、strument monitor字段中输入仪器监控名（与Application同名），例如Clinker,点击Channelset下拉框，选择应用所对应的Channelset名。*点OK确定。*点标签，再单击，在对话框中选择Application名，点OK确定。*点标签，再单击按钮。添加一个或两个监控样（一定是均匀的、稳定的且有一定浓度值的样品）。*点保存退出。*点Application菜单，选择Open application,打开该应用。在Channel标签下的Monitor栏打开监控开关。Monitor用于校正仪器漂移，可采用一点或两点校正。 8测量Instrument monitor*
8、启动,单击，选择Sample下的。*在窗口的左半部选择Instrument monitor(s)名，在右半部选择Instrument monitor sample(s)名。*单击开始测量。9. 建立一个Daily Monitor Sample(日常检查样)找一个标准样品做日常检查样，其荧光分析值与化学值应吻合得较好。 10考核分析精度 总的分析误差应包括:a. 样品作成再现性误差b. 检量线作成误差c. 仪器不稳定性误差d. 仪器重调误差e. 计数统计误差测量仪器分析精度时，应测量动态精度，而且样品要重新制备，若测量精密度满足生产需要，则该方法可投入使用。11启动，分析未知样品 12日常精度管
9、理 每月随机抽取一定数量的样品，用化学方法或其它不同原理的仪器进行核对。 Magix日常分析过程 开机稳定WakeupDaily monitor sampleJudge生产样品MonitorCalibration UpdateNOYES1. 数据库维护 2输出系统文件3输出Application4输出Standards5拷贝结果数据库文件（.rdb文件）5Backup SuperQ database制作数据CD影 响 元 素 的 选 择分析元素谱线overlap吸收增强增强高次荧光CKAMo,W,NbN，O，F，Na，MgB，BeN，O，F，Na，MgOKACa,NaF，Na，Mg,AlB,C
10、,NF，Na，Mg,AlFKAP,CaNa，Mg，Al，SiO，N，BNa，Mg，Al，SiNaKAZn,La,AlMg，Al，Si，P，SF，O，N，CMg，Al，Si，P，SMgKACa,SeAl，Si，P，SNa，FAl，Si，P，SAlKACr,Ba,BrSi，P，SMg，Na，FSi，P，SSiKAW,Sn,CoP，S，K，CaAL，Mg，Na，FP，S，K，CaPKAMo,W,Cu,YS，K，Ca，Sc，TiSi，Al，Mg，NaS，K，Ca，Sc，TiSKAMo,Co,Ti,Zr,PtK，Ca，Sc，Ti，VP，Si，Al，Mg，NaK，Ca，Sc，Ti，VKKACdCa,Sc,
11、Ti,V,CrS，P，Si，Al，MgCa,Sc,Ti,V,CrCaKASn,NiSc,Ti,V,Cr,MnK,S,P,Si,Al,MgSc,Ti,V,Cr,MnTiKACu,BaCr,Mn,FeSc,Ca,KCr,Mn,FeFeVKATi,W,BaMn,Fe,CoSc,Ca,KMn,Fe,CoCoCrKAV,Pm,BiFe,Co,NiTi,Sc,CaFe,Co,NiNiMnKACr,Zr,EuCo,Ni,CuV,Ti,Sc,CaCo,Ni,CuCuFeKAPb,Ce,MnNi,Cu,ZnCr,V,TiNi,Cu,ZnZnCoKAFe,Er,HfCu,Zn,GaMn,Cr,VCu,Zn,GaG
12、aNiKAW,Co,Pb,YZn,Ga,GeFe,Mn,CrZn,Ga,GeGeCuKANi,W,Ta,MoGa,Ge,AsCo,Fe,MnGa,Ge,AsAsZnKAMo,Sb,Cd,YGe,As,SeNi,Co,Fe,MnGe,As,SeSeAsKAPb,BaBr,Kr,Rb,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoBr,Kr,Rb,Y,ZrSrSeKATa,W,PtRb,Sr,Y,Zr,NbGe,Ga,Zn,Cu,NiRb,Sr,Y,Zr,NbZrZrKANb,Sr,Th,BiTc,Ru,RhRb,Kr,BrTc,Ru,RhPdSrKAPbZr,Nb,MoAs,Se,BrZr,Nb,MoNb
13、KAZr,Mo,Y,LaRu,Rh,PdSr,Rb,KrRu,Rh,PdAgMoKAZr,U,CeRh,Pd,AgY,Sr,RuRh,Pd,AgInAgKARh,PdSb,Te,IRu,Mo,NbSb,Te,ISnKASb,Cd,AgXe,Cs,Ba,La,CePd,Rh,RuXe,Cs,Ba,La,CeSbKASn,Cd,Fe,IuCs,Ba,La,CeAg,Pd,RhCs,Ba,La,CeBaLATi,CuPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeTe,Sb,Sn,Ca,K,S,PPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeLaLATa,Sb,Cs,GaMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdI,Te,Sb, Sc,Ca,KMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdCeLAW,BaEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoXe,I,Te,Sc,Ca,KEu,Gd,Tb,Mn,Fe
