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1、九芝堂股份有限公司分发 质量中心、质检科（韶山路）质检科精密仪器组GMP管理科、 技术科韶山路项目1目的 2.范围3职责标准操作规程规程名称农药残留量测定SOP （外销）编号 O-JZT1523900第1页共3页制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期版次第1版变更记载变更原因及目的修订号批准日期执行日期质量中心颁发建立一个农5残留量操作规程，以保农药残留量测定规范 外销需检测农残的产品QC。4.农药残留4.1总BHC和总DDT对于粉末药材将“本品的粉末的表述： 量测定谢“本品。）4.2对用于本试验操作氯化钠、无;硫酸钠、以及柱色谱专用合成硅酸镁： 各自在约130C的温度加热12小时
2、以上，再置干燥器（硅肠中，放冷后备用。 另，对于色谱柱:取柱色谱分离专用合成硅酸镁g置200ml烧瓶中，加曹 纯度检査腼（原文:生药纯度试验用己烷50ml剧烈振摇立即置内径约cn、 长约30cm的色谱分离管中，将己流出至上部的己烷层高度到约m然后从 色谱柱的上端加入无水硫酸钠，继续使己烷流出至少量的己烷留在无水硫酸 钠层的上面4.3取供试品粉末约5g,精密称定，置具塞离心管中，加中药纯度检査用丙酮一水 （5:2）混合溶液30ml密塞，振摇15分钟后，离心分离，分取上清液。渣:原 文：残留物用中药纯度检査用丙酮一水:2）混合溶漓0ml再如前反复操作 次。合并鑰提取液，于10C以下减压浓缩至酮基本
3、除净丙酮气味几乎完全 消失）。将浓缩液移人装有氯化钠试液00ml的分液漏斗中，加中药纯度检査用己烷50ml振摇5分钟进行提取。水层用药纯度检査用己烷Dml再次如前 反复操作。合并己烷层，移入已装有化钠试液50ml的分液漏斗中，振摇分项目钟。取己烷层用无水硫酸钠脱水后，滤过。滤纸上的残渣原文：残留物 用中药纯度检查用己烷约0m洗脱,合并洗脱液与滤液于40C以下减压浓缩兰 约5ml。将浓缩液置于色柱,用中药缠检査用號一中药缠检査用乙醚原 文：少工产儿工一亍儿diethyl ether）（17:混合溶液00ml以每分钟ml 以下的速度流出。取全部流出液，于40C以下减压浓缩后加中药纯度检用己 烷精密
4、稀释至5ml。将该溶液移置具塞试管中，加入硫酸ml,小心振摇,然后从 上层液中取ml,移入一支具塞试管中加水2ml轻轻振摇。接着从此上层液 取3ml,移入具塞离心管脚无水硫酸钠g脱水后，离心分离，取上清液，作为 供试品溶液另外分别精密称取T -BHG P -BHG Y -BHG 6 -BHG o,p - DDT、 p，Pf - DDT、p,p - DDD及p,p - DDE各约!0mg用中药缎检査用丙酮nl 溶解，加中药纯度检査用己烷精密稀释至i精密量取此溶液0ml加中药 纯度检査用i烷精密稀释300ml再从中精密1取1ml,加中药纯度检査用己烷 精密稀释至00ml作为标准溶液分别精确量取供试
5、品溶液及标准溶液M L, 按以下条件遵照气相色谱202进行检测。分别测定各溶液供试品溶液 标准溶液中与T BHGP BHG y -BHG 6 BHG o,p DDR p,p - DDT、p,p -DDD. p,p -DDE对应峰的面积2：A及A、A及A、A及A、A及A、A及A、TA SA TB SB TC SC TD S） TE SEA及A、A及A、A及A ,并依据以下b算式分别求出-BHG P -BHG y -BHG TF SF TG SG TH SB6 -BHG o,p -DDT、p,p -DDT、p,p -DDD, p,p -DDE的含量。aBHC的称取量 A “a - BHC的量（pp
6、m）=x-ax 50WASA卩- BHC的量（ppm）=卩BHC的称取量x僚x 50WASBYBHC的称取量A “Y -BHC的量（ppm）=xtcx50ASC8-BHC的量（ppm）= 1BHC的称取量x僚x 50 WASDo, pDDT的称取量A “o, p 一DDT的量 （ppm）=x50WASEp,p -DDT的量（ppm）= p，PDDT的称取量 x倬x50WASFDM的量（）p，p -DDD的称取量 Ap,p 一DDD的量（ppm）=xgx50ASG项目正nn刀的量（）p, p -DDE的称取量A 50p, p DDE的量（ppm）=x-h x 50WASH总BHC的量（ppm）=
7、a BHC含量+卩BHC含量+y BHC含量+8 BHC含量总DDT的量（ppm）=o , p DDT含量+ p, p DDT含量 + p, p DDD含量 + p, p DDE 含量4.4试验条件:4.4.1检测器:4.4.2进样法：4.4.3色谱柱:电肅获检测器不分K进样内径.3mm长30n的气相色谱用石英毛细管柱，其内壁覆盖有51. m厚的气相色谱专用氰基丙烷7%苯基甲基聚硅氧烷原文：7% 口匕叼7工二儿儿二一求它一4.4.4柱温：注入后保持60C2分钟随后以每分钟上升C的速度升温至D0C_ 接着以每分钟上升C的速度升温至60C。4.4.5载气：氦气。4.4.6流量：使所有被检则对象物质
8、的保持时间在在）分钟0分钟内进行调整。4.5系统的适合性4.5.1检出的确认：正确量取标准溶液,加入己烷正确配30ml。从该溶液p L 中测得的各对象物质的峰面积是从标准溶液中测得的各对象物质B報的 5%15%,4.5.2系统的性能对于p L标准溶液按上述条件操作时，各对象物质的色谱峰应 能完全分离4.5.3试验的再现性对于M L标准溶液按上述条件重复测定3,各回测定的对象物质色谱峰面积的相对标准偏差应以下。4.6 *注1:译文中的“中药纯度检査用”文原文&: “生药纯度试验用”指明本 试验所采側试剂级别。4. 7*注2:人A A A、A、A、A、A，指供试品Tes t）的各对象物质的色谱峰面TA. TR TG TD TE TF TG TH积。A、A、A、A、A、A、A、A，指标准溶液Standard的各对象物质的SA SB SC SD SE SF SG SH色谱峰面积（分别以A,B,C,D,E,F,G,代表各对象物a -BHG P -BHG Y -BHCXS BHG o,p -DDT+ p,p -DDT +p,p -DDD+ p,p DDE。）
