火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法SD

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1、火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 SD 202-86 (二)- - (为网友公豹提供）火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 Analytical nethods of scale and corrosion products un fossil-fired power station SD 202-86中华人民共和国水利电力部 磷酸酐的测定 SD 202.1186 Determination the anhydride of phosphoric acid 本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。 水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。 1 概要 在酸性介质中(硫酸浓度为0.3mol/L

2、)，磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄 色杂多酸类络合物磷钒钼黄酸。其反应式如下： 溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm波长下测定磷钒钼黄酸。 2 试剂 2.1 磷标准溶液(1mL相当于1mgP2O5)。称取在105干燥12h的磷酸二氢钾 (KH2PO4)1.918g，溶于少量除盐水中，稀释至1L。 2.2 磷工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)。取磷标准溶液100mL，用除盐水稀释至 1L。 2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。 2.3.1 称取50g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O和2.5g偏矾酸铵(NH4VO3)，溶于约 300mL除盐水

3、中。 2.3.2 量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到约300mL除盐水中，并冷却至 室温。 将2.3.2款所述配制的溶液倒入按2.3.1款所述配制的溶液中，用除盐水稀释 至1L。 3 仪器 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制工作曲线 根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5计)含量范围，按表11-1中所列数值分别把磷 酸工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)注入一组50mL容量瓶中，加除盐水30mL。 于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置 2min后，以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用420nm 波长测定吸光度，绘制工作曲线。

4、表11-1 磷标准溶液的配制4.2 试样的测定 取待测试液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL容量瓶中，加除盐水 30mL，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制 工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。5 计算及允许差 5.1 试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量，mg； m试样质量，mg； V取待测试液的体积，mL。 5.2 磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。 表11-2 磷酸酐测定结果的允许差(%) 注：温度增加10，吸光度增加1%左右。为减少温度影响，绘制工作曲线试验的温

5、度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于5时，应重新制作工作曲线或者采取加温或降温措施。 采用721型分光光度计时，若波长在420nm处，空白试样(待测试样的稀释液)调不到透过率为100%时，可采用略大于420nm的波长进行测定。 铁()离子等有颜色，而且，对在420nm附近的光有较强吸收能力。为消除此影响，可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。 硫酸酐的测定硫酸钡光度法 Determination of sulfuric acid anhydride SD 202.1286 photometric method used to barium sulfate 本方法适用于测定

6、水垢和盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量。测定范围为： 00.5mg或0.52.5mg。 在本方法的测定条件下，铁()的颜色对测定有一定影响，可用不加氯化钡的 待测试液作参比液，消除其干扰。 1 概要 在酸性介质中，硫酸根与钡离子作用，生成难溶的硫酸钡沉淀。其反应式如下： 在本方法中，由于在使用条件试剂和恒定搅拌的特殊条件下，生成的硫酸钡是 颗粒大小均匀的晶型沉淀物，使溶液形成稳定的悬浊液，其浊度的大小与硫酸根含 量成正比，据此可用比浊法测定硫酸根含量。 条件试剂中加一定量盐酸，除硫酸根以外，其它弱酸根离子如碳酸根、磷酸根、 硅酸根等在此条件下以酸式盐形式存在，不与钡离子结合而产生沉淀，从而消除

7、这 些离子的干扰；条件试剂中加一定量乙醇，甘油有机溶剂，可以减少硫酸钡的溶解 度；加一定量强电解质氯化钠，可以防止硫酸钡形成胶体沉淀。 2 试剂 2.1 条件试剂。称取氯化钠30g，加水200mL，加95%乙醇190mL，甘油75mL， 加浓盐酸30mL，用水稀释至500mL，摇匀。 2.2 氯化钡(BaCl22H2O)固体试剂。粒度为0.7450.447mm(2030目)。 2.3 硫酸盐标准溶液(1mL含1mgSO2-4)。称取1.479g在110130烘干2h的 优级纯无水硫酸钠，用少量除盐水溶解后，倾入1L容量瓶中，并用除盐水稀释 至刻度，摇匀备用。 3 仪器 3.1 分光光度计。 3

8、.2 磁力搅拌器。 3.3 秒表。 4 测定方法 4.1 绘制工作曲线 4.1.1 根据试样中硫酸盐含量，绘制工作曲线。分别按表12-1数据，吸取硫酸根标 准溶液(1mL含1mgSO2-4)注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，倾入 100200mL锥形瓶中。 表 12-1 硫酸盐标准溶液的配制4.1.2 准备好分光光度计，对测定溶液要逐个发色，逐个测定。于锥形瓶中 加入条件试剂5mL，迅速加入0.5g固体氯化钡，并在磁力搅拌器上搅拌(要有较 快速度，但不使溶液溅出)1min。取下放置6min后，将悬浮液倾入比色皿中，按 表12-1规定的波长测定吸光度，绘制工作曲线。 4.2 试样的测

9、定 吸取待测液VmL(硫酸盐含量应在工作曲线对应的含量范围内)，注入100mL 锥形瓶中，加除盐水稀释至50mL，以下按绘制工作曲线的操作步骤逐个发色， 测定吸光度。从工作曲线上查出试样中硫酸盐的质量m1。 5 计算和允许差 5.1 试样中硫酸酐(SO3)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1从工作曲线上查出的硫酸盐质量，mg； m试样质量，mg； V取待测试液的体积，mL； 0.8334硫酸盐(SO2-4)换算成硫酸酐(SO3)的系数。 5.2 硫酸酐测定结果允许差见表12-2。 表 12-2 硫酸酐测定结果的允许差(%) 注：应快速加入固体氯化钡，一次加完。为保证氯化钡落入溶液中的角度相，

10、可采用漏斗作导入器。将固体氯化钡加到漏斗中，氯化钡会沿漏斗进入到溶液中，这样可使每次加入的氯化钡落入溶液的角度大致相同。 本测定方法是规范性较强的试验方法，有关各试验条件，应从严控制，否则将影响数据的重现性。 绘制工作曲线试验的温度与试样的温度差，不应大于5，否则，将增加测定误差。 绘制工作曲线和测定试样，都应逐个发色，在规定时间测定吸光度。 硫酸酐的测定铬酸钡光度法 Determination of sulfuric acid anhydride SD 202.1386 photometric method used to barium chromate 本方法适用于测定水垢或盐垢中的硫酸盐

11、(以硫酸酐计)含量。 1 概要 硫酸根与过量的酸性铬酸钡悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并 定量置换出黄色铬酸根离子，据此可间接求出硫酸根的含量。本方法的硫酸酐测定 范围为0.10.5mg。 为了提高灵敏度，对于硫酸酐含量小于0.1mg的试样，在经离心分离、过滤后 的溶液中，加入二苯氨基脲溶液与铬酸根离子显色。用分光光度法测其吸光度以确 定硫酸根含量。本方法的硫酸酐测定范围为0.0040.1mg。 2 仪器 2.1 分光光度计。 2.2 离心机(4000r/min)。 2.3 离心试管(25mL或50mL)。 3 试剂 3.1 酸性铬酸钡悬浊液。量取0.5mol/L乙酸和0.01mo

12、l/L盐酸各100mL，加入铬酸 钡0.5g，制成混合液。将混合液倾入500mL塑料瓶中，激烈摇荡均匀，制成悬浊 液。使用时摇匀后再用。 3.2 0.5%二苯氨基脲溶液(乙醇溶液)。称取二苯氨基脲0.5g溶于100mL乙醇。为使 该溶液稳定，可加入1mol/L盐酸1mL，倾入棕色瓶中贮存。该试剂的稳定期大约 一个月。试剂失效时，溶液呈微黄色。 3.3 含钙的氨水。称取1.85g无水氯化钙，溶解于500mL氨水(3+4)，贮存在聚乙 烯瓶中。 3.4 硫酸盐标准溶液(1mL含1mgSO2-4)。配制方法见SD202.1286。 3.5 硫酸盐工作溶液(1mL含0.1mgSO2-4)。准确吸取50

13、mL硫酸盐标准溶液，注 入500mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，摇匀，倾入聚乙烯瓶中贮存。 3.6 硫酸盐工作溶液(1mL含0.01mgSO2-4)。取硫酸盐工作溶液稀释至10倍而 成。 4 测定方法 4.1 绘制0.10.5mg SO2-4工作曲线 4.1.1 按表13-1规定取硫酸盐工作溶液注入一组25mL的离心试管中，用滴定管 添加除盐水，使其体积为10mL，摇匀。在2030水浴中恒温5min。 4.1.2 于每个离心试管中加酸性铬酸钡悬浊液2mL，摇匀，放置1min，加含钙的 氨水澄清液0.5mL，摇匀，加95%乙醇5mL，摇匀。 表13-1 硫酸盐标准溶液的配制4.1.3 将离心试

14、管分别置于离心机上，从3000r/min的转速离心分离3min。 4.1.4 取上层澄清液，放入10mm比色皿中，在波长370nm处，以空白试剂作参比， 测定吸光度，绘制工作曲线。 4.2 绘制0.0030.1mg SO2-4工作曲线 4.2.1 按表13-1规定取硫酸盐工作溶液，注入一组25mL的离心试管中。以下按 上述4.1.2款，4.1.3款操作步骤进行。 4.2.2 取澄清液约6mL，用中速定量滤纸(11cm)过滤，取滤液5mL，放入比色 管中，加1mL二苯氨基脲和2mol/L盐酸1mL充分摇匀，将发色液放置2min。在波 长545nm处，用10mm的比色皿，以不加试剂的稀释液为参比，测定吸光度，绘制工 作曲线。 4.3 试样的测定 4.3.1 准确吸取VmL待测试液(硫酸盐含量在工作曲线含量范围内)注入25mL离心 管中，用滴定管添加除盐水，使其体积为10mL，在2030水浴中恒温5min。 4.3.2 以下测定按4.1条或4.2条所述操作步骤进行发色，测定吸光度，从标准 曲线上查出相应的硫酸根离子量m1。 5 计算 试样中硫酸酐(SO3)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1从工作曲线上查出的试样硫酸盐的质量，mg； m试样质量，mg； V取待测试样的体积，mL；