氯化物中氯含量的测定(莫尔法)

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1、氯化物中氯含量的测定(莫尔法)一、实验目的1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。二、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定常用莫尔法条件中性或弱碱性溶液(pH=6.510.5 )酸度过高不产生Ag2CrO4,酸度过低,有Ag2 O生成指示剂K2CrO4为指示剂;标准溶液一一AgNO3。反应如下:Ag+ Cl-= AgCl白色(Ksp=1.8x10-10) 2Ag+ + CrO42 - = Ag2CrO4 (Ksp =2.0x10-12)AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀,当氯离子定量转化为A

2、gCl沉淀后,过量 的AgNO3溶液就与溶液中的C rO42 -反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,指示终点到达。因为Ag+ Cl-所以W Cl-=【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m试样】X250/25.00三、 仪器和药品试样AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样四、实验步骤称量准确称量0.102g氯化物试样于烧杯中。配制溶液 用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中,转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁,烧杯口靠住 玻棒,转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。滴定 用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中

3、,加水25mL稀释,加入1 mL5%的K2CrO4指示剂 在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。五、数据记录和处理-实验次数项目-123AgNO3标液浓度/mol LTm氯化物试样/gV氯化物试样/ mL25.00VK2CrO4(5%)/ mL1.0AgNO3标液终读数V2/mLAgNO3标液初读数VJmLAgNO3 标液体积 V2- V1 /mL试样中氯含量()测量值平均值注意事项:1、适宜的pH=6.5-10.5,若有铵盐存在,pH=6.5-7.22、AgNO3需保存在棕色瓶中,勿使AgNO3与皮肤接触。3、实验结束后,盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲

4、洗2-3次,再用自来水冲洗。含银废液予以回收。3实验讨论1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?答:因为AgNO3见光分解。岫6 一独+N502、空白测定有何意义? K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?答:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量 而引入的误差。33K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察, 使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结果偏高。3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+?为什么?答:不能用NaCl滴定AgNO,因为在Ag+中加入K CrO后会生成Ag CrO沉淀,滴定终点时Ag CrO转化3242424成AgCl的速率极慢,使终点推迟。六、讨论

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