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1、实验四 火焰原子吸收光谱法测定铁（标准曲线法）一、目的与要求1. 加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。3. 掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸 分解后，即可采用标准曲线法进行测定。标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入 成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它 们的吸光度，以加入标推溶液的质量（M g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲 线。试样经适当处理后，在与测
2、定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度（一般采用插 入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量），根据试样溶液的吸光度，通过标 准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量（%）。三、仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计。2. 铁元素空心阴极灯。3. 空气压缩机。4. 瓶装乙炔气体。5. （1+1）盐酸溶液。6. 浓硝酸7. 铁标推溶液（储备液），1.000mgmL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐 酸（1+1）溶解后，加23mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。8. 铁标准溶液（工作液），100M g - mL-1：取上述铁标准溶液（储备被），用盐酸溶液（
3、3 =0.05）稀释10倍，摇匀。四、内容与步骤1. 试样的处理（平行三份）准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量 瓶并稀释至刻度，摇匀备测。2. 标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液工作液），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。3. 仪器准备在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线：271. 9nm灯电流：8mA狭缝宽度：0.1mm燃器高度:5mm空气压力：1. 4kg / cm2乙炔流量：1.1L/min空气流量：5L/min乙炔压力：0.5kg/cm24.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时，依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸 光度，每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。五、数据记录与处理1. 列表记录标准系列溶液与试样溶液的吸光度。2. 绘制铁的标准曲线。3. 从标准曲线上查得试样溶液的含量进而计算出试样的含铁量(%)及相对平均偏差。六、问题与讨论1. 什么样的试样才能采用标淮曲线法进行分析？2. 是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线？3. 仪器条件是如何影响测定结果的？
