材料测试技术课后题答案

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1、1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？答：提高 X 射线强度；缩短了试验时间2、何为特征 X 射线谱？特征 X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极 材料）有关。答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V 激）时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的 X 射线。因此叫特征 X 射线。3、什么是 K射线？在 X 射线衍射仪中使用的是什么类型的 X射线？4、答：L 壳层中的电子跳入 K层空位时发出的 X射线，称之为 K射线。 K射线的强度大约是 K射线强度的 5 倍，因此，在实验中均采用 K射线。 K谱线又可分为 K1和 K2， K1的强度

2、是 K2强度的 2倍，且 K1和 K2射线 的波长非常接近，仅相差 0.004? 左右，通常无法分辨，因此，一般用 K来表示。但在 实际实验中有可能会出现两者分开的情况。5、Al 是面心立方点阵，点阵常数 a=4.049? ，试求（ 111）和（ 200）晶面的面间距。 计 算公式为： dhkl =a（h 2+k2+l 2） -1/2答： d111=4.049/（1 2+12+12） -1/2 =2.338 ?；d200=4.049/（2 2） -1/2 =2.0245 ?6、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？7、答：有利。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以

3、它们 散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的 强度随 sin /的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大，造成对衍 射分析工作的不利影响。6、在X射线衍射分析中， 为何要选用滤波片滤掉 K射线？说说滤波片材料的选取原则。 实验中，分别用 Cu靶和 Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？答：（ 1）许多 X射线工作都要求应用单色 X射线，由于 K谱线的强度高，因此当要用 单色 X射线时，一般总是选用 K谱线。但从 X 射线管发出的 X 射线中，当有 K线时， 必定伴有 K谱线及连续光谱， 这对衍射工作是不利的， 必须设法除去或减弱之， 通常使

4、 用滤波片来达到这一目的。（2）滤波片的选取原则： 滤波片材料的原子序数一般比 X射线管靶材料的原子序数小 1或 2； 滤波片的厚度要适当选择，太厚则 X 射线强度损失太大，太薄则滤波片作用不明显， 一般控制厚度使滤波后 K线和 K线的强度比为 600:1 。（ 3） X射线滤波片的选择：当 Z靶40时，Z滤= Z靶-1；当 Z靶40时，Z滤= Z靶-2. 故 Cu靶选 28镍片作滤波片； Mo靶选 40 锌片作滤波片。1、产生衍射的两个基本条件是什么？2、答：产生衍射的两个基本条件：必须有能够产生干涉的波动即要有X 射线；必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。2、画图说明何为衍射峰的积分强度

5、、峰值强度、背景及半高宽。3、结构因子的计强算度公式为 原子种类）、（单晶中 素有关。 4、X射线衍射产生的条 答： X射1线/2衍峰射值产强生度的F=fje2 i（hxj+kyj 子个数）、（原背景强度因子与（晶胞中 子）等四个因衍射角分必要条 X 射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg 方程； X 射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于 0。1、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？ XRD 对粉末样品有何要求？粉末样品为 什么不能太粗也不能太细？答：（ 1）两个条件：粉末力度均匀；粉末不能产生择优取向（ 2）粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、过筛 （

6、250325 目）等过程，样品粒度约为 44m。（3）样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不 连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。2、XRD对块状样品有何要求？ XRD能否直接测量断面？ 答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成 2018 的方块。 先将块状样品表面研究抛光，大小不能超过 1820 平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘在 铝制样品支架上，要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面。1、说说物相定性分析的程序及注意事项。2、答：（ 1）物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是： 先制样并获得该样品的衍射

7、花样； 然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距 d； 再测出各条衍射线的相对强度； 最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。 （2）物相定性分析的注意事项： 实验条件影响衍射花样，因此，要选择合适的实验条件； 要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助 的； d 值的数据比相对强度的数据重要； 低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。 因为低角度的衍射数据对应于 d 值较大的晶面，这样的晶面，其 d 值差别较大，相互重叠的机会少；而高角度的衍射线 对于 d 值小的晶面，容易相互混淆； 在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次将所有衍射线都能

8、核对上，要逐一进行 核对。 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。 可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。3、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？4、答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学 性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？ 答：送样时必须注明以下信息： 待分析项目和所要的图形格式； 试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成，这些对于作出正确的结论是 很有帮助的。 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化

9、学方法进行富集浓缩。 样品有择优取向时，必须说明。 尽量将 XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如 TEM、偏光显微镜等。1、光学显微镜用（可见光）做照明源，其最小分辨率为（ 200nm）；电子显微镜以（电 子束 ）做照明源，其分辨率可达（ 0.1nm），通常人眼的分辨率是（ 0.2mm）。2、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差），电磁透镜的像差主要 有（球差）、（色差）、（轴上像散）、（畸变）等。3、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。 分辨本领：分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。即成 像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。

10、 磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像的 磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。 场深：场深景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动 的距离。场深也是电镜的性能指标之一，场深越大越好，表示样品的不平度可以差一些。扫描电镜的场深很大，做失效分析是很有用，可直接观察断口试样的断裂形貌。 焦深：焦深是指在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深 也是越大越好，便于照相。1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和 TEM分别用哪些信号成像？

11、在 SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其中二次电子是最主要的成像信号。2、TEM 是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效 工具？答：分辨率：表示 TEM显示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分辨率。 放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的 TEM更合适。3、TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜试样，几十到几百nm）样品，以（透射电子）为成像信号。1、说说 TEM对样品的基本要求； 对于无机非金属材

12、料等一些非导电材料， 制备 TEM样品 常用的两种方法及其特点分别是什么？2、答：（ 1）TEM对样品的基本要求： 载样品的铜网直径是 3mm，网孔约 0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过 1mm。 样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。 样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。 样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。（ 2）制备 TEM样品常用的两种方法及其特点：复型制样法：制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做微曲分析， 只能看样品表面

13、形貌分析。离子双喷减薄法：虽然样品很薄，除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行 晶体结构分析。2、电子衍射和 X 射线衍射均可做物相分析，请对比分析二者的异同点。衍射分析方法XRDTEM源信号X射线电子束技术基础X-ray 相长干涉电子束相长干涉样品固体（晶态）薄膜（晶态）辐射深度几十个微米一微米以内样品作用体积0.1 0.5mm31 立方微米衍射角018003衍射方程描述Bragg 方程Bragg 方程应用物相分析、点阵常数测定等微区晶体结构分析与物相鉴定等消光规律相同相同3、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。 答：像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。 明场像：用物镜光阑选

14、用直射电子形成的像叫明场像。 暗场像：选用散射电子形成的像叫暗场像。4、在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示（较暗），反之则 对应于（较亮）的区域。在暗场像情况下，与明场像（相反）。1、SEM相对于 TEM有哪些特点？ 答：可观察 1030mm的大块试样，制样方法简单。 场深大，适于粗糙表面和断口的分析观察，图相富立体感、真实感，易于识别和解释。 放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有较高的分辨率，一般为 3 6nm。 可通过电子学方法控制和改善图像质量。 可进行多功能分析。 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形

15、态 变化等。2、SEM对样品有何要求？ 答：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定； 含水分的试样先烘干除去水分； 表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）； 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态； 磁性试样要先去磁； 样品座尺寸为 30 35mm，大的可达 30 50mm，样品高度一般在 510mm左右。3、SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内 容？用 SEM进行断口分析时 , 对样品有哪些注意事项 ?答：（ 1）三个方面内容：找裂纹源；裂纹扩展路径；断裂方式 （2）样品注意事项：断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗； 新断口要及时清洗； 断口清洗不能污染断面； 切记断口不能对接； 要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。4、典型的断裂特征有哪几种？ 答：典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的