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1、气相色谱氮磷检测器一NPDNPD检测器是一种微火焰离子化检测器,它对含氮或磷的有机化合物有很高的灵敏度, 故称氮磷检测器或热离子检测器。NPD检测器属于质量型、选择性检测器。NPD检测器基本原理是在NPD检测器的喷口上方,有一个被大电流加热的铷珠,碱金 属盐(铷珠)受热而逸出少量离子,铷珠上加有-250V极化电压,与圆筒形收集极形成直流 电场,逸出的少量离子在直流电场作用下定向移动,形成微小电流被收集极收集,即为基流。 当含氮或磷的有机化合物从色谱柱流出,在铷珠的周围产生热离子化反应,使碱金属盐(铷珠)的电离度大大提高,产生的离子在直流电场作用下定向移动,形成的微小电流被收 集极收集,再经微电
2、流放大器将信号放大,再由积分仪处理,实现定性定量的分析。NPD检测器的铷珠在受热状态下发生离子逸出,并与载气、样品相互作用。NPD检测 器的使用过程也是铷珠不断损耗的过程,这与其他检测器有所不同。NPD检测器的结构基本上与FID检测器相同,差别在于将FID检测器的点火极改变为 铷珠,安装在喷口上约2mm位置。铷珠引出铂金丝为铷珠加热丝,由直流电源加热。另外 铷珠上加有-250V极化电压与圆筒形收集极形成直流电场。当样品进入离子室时,在极化电 压作用下产生离子信号输出。铷珠的直流电源和-250V极化电压由NPD检测器的电源控制器提供,该电源控制器是 一个独立于气相色谱仪的箱体。电源控制器直接由电
3、网供电,并有一个EL-6对接插头与NPD 检测器连接,为铷珠提供可调的直流电流和-250V极化电压。工作时可以将NPD检测器的 电源控制器放置于气相色谱仪微机控制器的上部。.-z+-NPD检测器的电源控制器是一个单独部件,由可调式高稳定性铷珠稳压电源和-250V 极化电压组成。铷珠加热电流由电源控制器上的电位器来调节,最大范围在0.5A1.7A,该 输出电流连续可调,可对铷珠进行老化,并可根据铷珠的损耗情况,调整相应的电流值,使 NPD检测器的灵敏度处于较佳位置。铷珠的加热电流可以直接从电源控制器的显示屏上读 出。如果显示为1.30A,代表铷珠加热电流为1.30A。NPD检测器的基流(未进样时
4、的基始电流)与灵敏度(响应值)有很大关系。通常基 流越大,NPD检测器的灵敏度(响应值)也越高,这是因为NPD检测器的基流是由铷珠逸 基流和灵敏度(响应值)的大小与铷珠的损耗情况有关。新的铷珠一般基流较大,使用 一段时间后,由于铷珠的不断损耗,基流也会逐渐降低,此时就必须增加铷珠加热电流以提 高NPD检测器的基流和灵敏度(响应值)。出的离子信号经过微电流放大器放大后形成的信号基流和灵敏度(响应值)的大小与氢气、空气的流量也有一定关系,尽管增加铷珠加热电流或增加氢气流量会提高NPD检测器的基流和灵敏度(响应值), 但是也会加快铷珠的损耗。所以在使用过程中,应在灵敏度(响应值)足够的情况下,尽量 选择较低的铷珠加热电流和氢气流量,降低铷珠的损耗速度。