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1、一、实验目的1. 学习配制和标定EDTA标准溶液的方法;掌握铭黑T（EBT）指示剂和钙指示剂的 使用条件和在终点时颜色的变化，了解络合滴定法的特点。2. 学习测定水的总硬度、钙硬度和镁硬度的原理和方法。3. 学习酸溶法的溶样方法，掌握定量转移溶液的操作和容量瓶、移液管的正确使 用方法。二、实验原理1. 市售的EDTA二钠盐中含有EDTA酸和水分，不易精制，加之实验用水和其他试 剂中也常含有金属离子，因此其标准溶液通常采用间接法配制。此时应根据测定 的对象不同,采用不同的基准试剂来标定EDTA溶液的浓度。常用的基准试剂标定 EDTA时，应尽量选择与被测组分相同的基准物质，使标定和测定时的条件-致
2、，可 以减小测定误差。小t测定水的硬度时，常用CaCO3基准试剂标定EDTA溶液的浓度,选用钙指示剂 指示终点，用NaOH控制溶液pH为12-13,其变色原理为滴定前Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）滴定中Ca+Y=CaY终点时Caln（红色）+Y=CaY+In（蓝色）3.由于钙、镁离子是天然水中的主要离子，因此-般以水中这两种离子的含量来 计算水的硬度。所谓水的总硬度即水中所含钙镁离子的总量，其中包括碳酸盐硬 度（暂时硬度，即通过加热后能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子）和非碳酸盐 硬度（永久硬度，即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子）。硬度是衡量水质 的一项重要指标，按照阳离子的不同还
3、可区分为钙硬度和镁硬度。很多行业对所 用水的硬度都有一定的要求，因此测定水的硬度是这些部门的常规分析项目之一, 以便确定用水的质量并为水的软化处理提供依据。在国际、国家和国内有关部门测定水的总硬度的行业标准中，指定方法是以铭黑 T为指示剂的络合滴定法，并将水中钙、镁的总量折算成CaCO的含量来表示总硬 度,单位是mg/L。这一方法适用于生活饮用水、工业锅炉用水、冷却水、地下水 和未被严重污染的地表水。例如，我国生活饮用水卫生标准（GB5749-2006） 中规定水硬度不得超过450mg/L。本方法原理如下。在pH10的NH,-NH4CI缨冲溶液中，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2
4、+ 的总量，至溶液由紫红色（经紫蓝色）转变成蓝色为终点。其反应为.滴定前 Mg2+EBT（蓝色）=Mg+EBT（紫红色）滴定开始至计量点之前Ca2+ （Mg2+）+H2Y22-=CaY2- （MgY2-）+2H+gie计量点时 tMg-EBT（紫红色）+H2Y_=MgYT+EBT（蓝色）+2H+由于铭黑T与Mg2+形成的络合物较其与Ca2+的络合物更为稳定，因此当水祥中镁的 含量甚微时指示剂在终点的变色就不很敏锐。为了解决这一问题，可在水祥中加 人少量MgY2-榕液予以改善，或者采用K-B混合指示剂指示终点（紫红至蓝绿）。 如需分别测定水的钙硬度和镁硬度，可加NtOH调节水样的因为12-13使
5、Mg2+形成 Mg（OH）,沉淀，以钙指示剂指示终（紫红纯蓝），用EDTA标准溶液滴定水样中的钙分量。镁分量即可由钙镁总量量与钙分量之差求得。三、试剂乙二胺四乙酸二钠（NaH Y.2H 0,AR）CaCO （GR.110度干燥至恒重，干燥器中保 .2223、_ .存），0.5%铭黑T指示剂（0.5g铭黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100 mL）,1% 钙指示剂（1 B钙指示剂剂和100gNaCl研细混匀，储存于干燥容器中），氨性缓 冲溶液（pHR10,20g NH4CI和100 mL浓氨水，用水稀释至1L,混 匀）.0.02mol/LMgY2-溶液（配4制方法见注释 5）,6mol/L
6、HCl 溶液，1mol/LNa0H 溶 液。四、实验步骤1. 配制 500mL0.02mol/LEDTA 溶液在台秤上称取4.0g的Na H Y.2H 0于500 mL烧杯中，加水200mL左右微热使其 完全溶解后，冷却，转入试剂瓶（如需保存，则用聚乙烯瓶）中,稀释至500mL,摇匀， 贴上标签。2. 配制250.0mL0.02mol/L钙标准溶液（野准确称取0.50-0.55g基准试剂CaCO于100mL小烧杯中，加几滴水使成糊状。 盖上表面皿，由烧杯嘴沿杯壁向内慢慢滴加6mol.LHCI溶液5mL,反应剧烈时稍 停,手指按住表面M略为转动烧杯底，使试样完全溶解。用洗瓶吹出少量水清洗表 面皿
7、的凸面和烧杯内壁，洗涤液应全部流人烧杯内，不得损失。此后按定量转移溶 液的方法操作，将钙溶液全部转入250mL的容量瓶中,加水稀释定容、摇匀，做上 记号。3. 标定EDTA溶液的浓度准确移取20.00mL钙标准溶液于锥形瓶中，加人5mLNaOH溶液（1mol/L）和适量钙指示剂，摇匀，用待标定的EDTA溶液进行滴定，至溶液由紫红 色恰好变为纯蓝色为终点，记录Vr。平行标定3次,要求其I:v、的极差不大于 0.05mL（以下同）。4. 水样总硬度的测定用移液管移取适量水样于锥形瓶中（自来水样取100.0mL;人工配制水样取20.00mL）,加入5mL氨性缓冲溶液和适量铭黑T指示剂（3-4滴），摇
8、匀，用EDTA 标准溶液进行滴定。因反应速度较慢，临近终点时应慢滴多摇，使反应充分，直至 终点（紫红色纯蓝色）。记录EDTA的用量V,平行测定3次。5. 钙硬度的测定移取等体积水样于锥形瓶中，加入适量1mol、LNaOH溶液（自来水样中加2mL;人 工配制水样中加5mL）,此时水样的pH应为12-13。加入适量钙指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，并不断振荡。临近终点时，滴定要慢，至试液由紫红色变为纯 蓝色为终点。记录EDTA的用量,平行测定3次。6. 由水中钙镁总量（总硬度）及钙的含量（钙硬度）即可算出镁的含量（镁硬度）五、数据记录处理 钙标准溶液的标定基准物CaCO的质量（g） 3体积（
9、ml）浓度(mol/L)0.2682500.01702EDTA的标定次数项目r、123C0.01072CUCUuV、0.000.000.00Y初V19.4519.5019.48Y终V19.4519.5019.48CY0.011010.010980.01100C V 80.01100Y 1dr 0.09%C = 碳酸钙碳酸钙EDTA V EDTA硬度测定次数项目123v水样100.00100.00100.00Y tn0.000.000.00Y g7.307.327.28Y17.307.327.28VE0.000.000.00Y初V阪5.705.725.74V终 Y25.705.725.74p总1
10、60.7161.2160.7P总平160.9dr平0.15%1.2541.2581.263P钙平1.258dr平0.24%0.35360.35260.3426P镁平0.3496dr 平1.3%总硬度：P, CedtaV此DTA xM碳酸钙x 1000 水V水钙： P = CEDTAV2EDTA X 1000 镁： p CEDTA（V1-V2）EDTA X 1000,VV水水六、思考题1. 由4个形成常数KcayKmgyKmgmKcam排列顺序，说明用EDTA标准溶液滴定 钙、镁总量至终点时，反应过程和变色原理，写出有关反应式。答：滴定前加入指示剂，溶液中钙镁会与指示剂络合，发生反应为： Ca2
11、+HIn2-（蓝色）=CaIn-（红色）+H+Mg2+HIn2-（蓝色）=MgIn-（红色）+H+ （KMgInKCaIn）开始滴定，加入EDTA滴定剂，先与溶液中游离的钙镁络合，发生反应为：Ca+Y=CaY Mg+Y=MgY（KCaYKMgY）2. 以铭黑T为指示剂测定水中钙、镁总量时，为使终点明晰，当水样中Mg2+含 量很低时，可加入一定量MgY2-予以改善。这样做对测定结果有无影响?为什么？答：这种做法不可行，会导致测定结果偏高，水样中镁含量过低，可用总硬度 减去钙含量。七、讨论分析实验现象或实验数据产生的误差原因，对实验中遇到的疑难问题提出自己的 见解，对有关实验方法、实验内容、教学活动等提出意见或建议。答：本次实验，本组出现的误差主要为，碳酸钙溶液制备时试样溢出烧杯，杯 壁试样未冲洗尽；取自来水样时未润洗移液管；滴定时速度太快；读数偏差。成绩.批阅日期.
