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1、第五节 化学实验方案的设计【知识网络】 一气体反应装置：气气气液气固二实验装置的改进：常规实验装置改进后的实验装置启普发生器 极易溶于水 量气装置三实验中的安全装置分类装置简图原理及使用实例防倒吸倒装置隔离式导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。如课本中制溴苯实验中设计这一装置吸收HBr。倒置漏斗式由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。如93高考实验题用此装置吸收HBr。容器接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。 如9
2、6“引火铁”用此装置接收可能倒吸的水，以防进入灼热的硬质试管中。防堵塞装置液封平衡管式插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。恒压式使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。如95上海高考题设置该装置。防污染安全装置吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收。灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。 如CO等可燃性有毒气体。收集式 利用气
3、球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。【易错指津】1系列装置的连接、搭配不当。近几年高考阅卷的抽样分析表明，由于缺乏对问题的总体分析，常导致气体系列装置连接不当，而引起答题的系列失误。主要错误有：看不懂装置图，不了解各仪器或有关试剂的作用；不注意区分实验装置中的细节问题，如导管长短，洗气与量气的区别，安全装置，尾气处理等。复习时应根据反应物的状态及反应条件对气体发生装置进行分类、整理，气体综合实验的知识框架一般为：制气净化干燥收集或化学反应尾气吸收。2简答时分析不清、表达不明。实验题中常穿插大量的现象描述、原理分析、化学格式书写等。答题时应简明扼要切中要害，常见问题
4、是：结论与现象混凝淆；创造思维不到位，原因分析不准确；方程式书写失误，如反应不配平，不注明反应条件，有机物结构简式书写错误等。3实验设计题解答能力差。主要是思维不严密，对学过的基础实验不理解或不能联想迁移。建议平时解题时要真正弄清实验的原理，分析为什么这样做，还可以怎样做，不可怎样做，同时尽可能自已动手，多做一些实验。4在实验设计中的实验操作顺序的设计，如有关气体的实验首先应进行装置的气密性检查，点燃或高温加热可燃性气体前应先进行气体纯度的检验等，以保证实验的安全和准确。【典型例题评析】例1 用下列仪器、药品验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制
5、）。（1998年上海高考题）已知：NO+NO2+2OH-2NO+H2O 气体液化温度：NO2 21 NO -152 试回答：（1）仪器的连接顺序（按左右连接，填各接口的编号）为 （2）反应前先通入N2目的是 （3）确认气体中含NO的现象是 （4）装置F的作用是 （5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为： 思路分析：本实验的目的是验证Cu和浓硝酸反应产生的气体中的NO，即产物中一定有NO，而不是通过实验来确定是否有NO。而反应产物中NO2是一定存在的，所以要将NO2和NO分离后进行验证，如何分离？题目给出了两种气体相差甚远的液化温度，联系装置F，便可知其意了，NO2和NO分离（NO2
6、被液化）后的气体与O2作用，又出现红棕色，这个特征现象便可确认了NO的存在。另外，制气前须将各装置内的空气排尽，气体中混有的水气的吸收以及最后尾气的吸收，这些问题都要考虑，而酚酞的装置E便成了命题者用来干扰思维的多余装置。框图分析： NO NOCu+HNO3(浓) NO2NO2NONO2、O2NaNO3 H2O为达到题目要求的检验生成气体中有无NO就需做到：反应前要将装置内的空气赶尽，以免NO被氧化成NO2而无从检验，这可通过向装置A中通入N2来解决；将混合气体中的NO2和NO分离，根据题目所给信息，可利用冰水浴使NO2液化而达到要求；反应混合气体中的少量水蒸气冷凝后溶解NO2，会产生少量NO
7、而干扰检验，这又要求对反应混合气体进行干燥，这可由装置C来完成。尾气中的有毒气体需用碱液吸收，题目提供的信息中已给出反应。但（5）中是O2过量，这就需要将题目的信息经过加工来完成反应方程式。答案：（1）1 5 4 10 11 6 7 2 （10和11可颠倒）说明：错一个即不给分 （2）驱赶装置中空气，防止反应产生的NO被氧化 （3）通入O2后装置（D）中有红棕色气体生成 （4）分离NO和NO2（或使NO2液化）说明：其它合理回答都给分 （5）4NO2+O2+4NaOH4NaNO3+2H2O方法要领：此题的解题框架为：制取气体干燥分离收集NO尾气吸收。因NO易被氧化，反应前先驱除装置中的空气，收
8、集到NO后通入O2变棕红证明NO存在，因此，必须先将NO2分离掉，根据审题可知NO2、NO两气体液化温度相差很大，因此，选择冰水浴使液化NO2。 解题中易出现的错误是：装置的连接顺序出现错误，这主要是由于不理解检验NO的原理及各装置的作用所导致；将（5）的方程式写错。这主要是由于只注意了题目信息中的离子方程式，而未注意在（5）中O2是过量的。引申发散：实验设计题通常要求考生联系所学过的实验知识和技能，充分挖掘题意、明确任务，进行知识类比、迁移和重组、运用隔离与整体相结合的原则进行全面、细致周密的思考才能按题目要求设计出最佳方案。从而回答和解决一系列实验问题。（1）解题思想，规律和方法思考问题的
9、顺序：围绕主要问题思考。例如，选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）、易受潮的物质（如FeCl3）、用碱石灰吸收CO2并测其质量等，均需在装置末端再接一个干燥装置。以防止空气中水蒸气进入（有的防止CO2进入）。思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大概可概括为：发生除杂质干燥主体实验尾气处理。仪器连接顺序：所用仪器是否恰好当，所给仪器是全用
10、还是选用。仪器是否齐全，例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“粗进细出”等。实验操作顺序：连接仪器：按气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理顺序连接实验仪器。检查气密性：在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品，检查方法要依靠装置而定（加热法或水封法）。装药品进行实验操作。（2）解题时，应全方位的思考问题。1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H
11、2）的装置前，须查气体的纯度。例如用H2、CO等还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通气，排净装置内的空气后，检查气体是否纯净，待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。2）加热操作先后顺序的选择，若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热，目的是：则防止爆炸；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，防止石灰水倒吸。3）冷
12、凝回流问题。有的液体反应物易挥发，为了避免反应物的损耗和充分利用原则，要在发生装置设计冷凝回流装置，如发生装置安装长玻璃管等。4）冷凝问题，有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝气体，使物质蒸气冷凝为液态便于收集。5）具有特殊作用的实验改进装置，如为保证分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在漏斗末端套住一只小试管等。6）拆卸时的安全性和科学性，实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性。有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收的装置实验，必须将导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸，拆
13、卸用排水法收集需加热制气体的装置时，先撤导管后熄灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗干燥、归位。例2 工业制纯碱时,第一步是通过饱食盐水、氨和二氧化碳反应,获得碳酸氢钠结晶,它的反应原理可以用下面的方程式表示:（1998年高考化学试测题）NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl(饱和)=NaHCO3+NH4Cl以上反应的总结果是放热反应。请设计一个实验,用最简单的实验装置模拟实现这一过程获得碳酸氢钠结晶。可供选择的实验用品有:6mol/LHCl、6mol/LH2SO4、浓氨水、氢氧化钠、消石灰、大理石、氯化铵、食盐、蒸馏水和冰,以及中学化学实验常用仪器。 (1)画出实验装
14、置图(包括反应时容器中的物质),并在图中玻璃容器旁自左至右分别用A、B、C符号标明(请见题后说明).(2)请写出在图上用A、B、C各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称.A: B: C: D: E: (3)利用在本题所提供的实验用品，如何判断得到的产品是碳酸氢钠的结晶，而不是碳酸氢铵或食盐结晶。说明：本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。 敞口玻璃容器 有塞玻璃容器 玻璃漏斗 分液漏斗 玻璃导管 (但应标示出在液面上或液面下)铁架台,石棉网,酒精灯,玻璃导管之间的联接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，标以“”表示。思路分析：解答本题的关键是理解反应中氨的作用。从题中直接得到的信息是：反应原理：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl(饱和)=NaHCO3+NH4Cl反应的总结果是放热反应。合并此两式，得总的反应方程式为：NH3+CO2+H2O+NaCl(饱和)=NaHCO3+NH4Cl+Q（热量）从化学平衡和弱电解质电离平衡的知识可知，C
