卫生理化检验考试重点整理(预防医学专业)

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1、 考试题型:名词解释(5个)、填空(50空)、选择(28题)、简答(4题:水质、空气(1计算;1最小采气量)食品理化检验绪论总体(population):具有相同属性的被检验的食品的总和样品(sample):从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品采样方法:袋装样品按 (袋数/2 )1/2进行抽样,固体样品采用“四分法”缩分采样量:1.5Kg, 供检验、复查、备查用保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分保存方法:净、密、冷、快湿消化法:简称消化法,在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等

2、),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物,以便作进一步分析鉴定的方法。优点:分解有机物速度快、所需时间短、加热温度较低、可以减少待测成分的挥发损失。缺点:易产生大量有害气体和泡沫,可能出现碳化引起待测成分损失,必须在通风橱中进行,需操作人员随时照管;试剂用量大,空白值有时较高湿法中酸的性质比较:氧化性:高氯酸硝酸硫酸 稳定性:硫酸高氯酸硝酸干灰化法:简称灰化法或灼烧法,将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,

3、剩下无机物供分析测试用。优点:能处理较多的样品,提高检出率;不加试剂,空白值较低;适用X围广,操作简单,省时省事。缺点:敞口高温导致被测成分挥发;坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。提高回收率的措施:采取较适宜的灰化温度加入助灰化剂加酸加水,促进灰化。感官检验:以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验,包括视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉。比重(specific gravity):现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20测定方法:酒精比重计、乳稠计、锤度计第二章 食品营养成分的测定干燥法:将食品样品在95105下加热烘烤或在

4、减压下低温加热烘烤,用样品减失的质量表示水分。测定食品中水分的方法:常见的有直接干燥法、间接干燥法和蒸馏法。直接干燥法:烘烤时间一般为34h。恒重:指前后两次烘烤称重,其质量差不超过规定的毫克数(2mg)蒸馏法:有机溶剂:甲苯(bp 111)、二甲苯(bp 140);集水管的最小刻度为0.lml凯氏定氮法依据:蛋白质中的氮含量较恒定,只要能准确测定食物中的含氮量,就可以推算出蛋白质的含量多数蛋白质的平均含氮量为16,即每克氮相当于6.25克蛋白质食品中非蛋白氮微量原理:消化:硫酸(氧化剂)、硫酸钠(提高溶液沸点,加快消化速度)、硫酸铜(催化剂);蒸馏和吸收;滴定:用盐酸或硫酸标准溶液滴定被硼酸

5、吸收的氨。蛋白质含量(%)=C(V-V0)0.014F100/SC盐酸标准溶液浓度;V样品消耗盐酸的体积;V0空白消耗盐酸的体积;F蛋白质换算因子(6.25);S每份样品的质量;F=6.25粗蛋白:凯氏定氮法所测得的含氮量为食品的总氮量,如尿素、游离氨、生物碱、无机盐氮等,故由定氮法所得的蛋白质量称为粗蛋白。蒸馏的注意事项:蒸馏瓶内加入数滴硫酸使蒸馏水呈酸性,防止水中微量氨挥发影响结果,并加数滴甲基红指示剂,指示酸性;蒸馏时应将冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下,蒸馏结束时应首先使吸收液离开冷凝管口以免发生倒吸;冷却的馏出液为中性说明蒸馏完全。指示剂:溴甲酚绿甲基红醇溶液的混合液:绿色(碱式色

6、)灰色酒红色(酸式色)粗脂肪(crude fat):用有机溶剂将食品中的游离脂肪和脂溶性成分提取出来的混合物称为粗脂肪。总脂肪(total fat):用酸或碱处理使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪,再用有机溶剂萃取所测得的脂肪含量。索氏提取法增重法和减重法的比较:增重法减重法对仪器清洁度要求高不高对样品脂肪含量要求高高、中、低可同时测定样品数1份多份测定精密度不高高注意事项:对样品的要求:样品需先粉碎和干燥,因为水分的存在使有机溶剂不能进入食品内部;对有机溶剂的要求:所用的有机溶剂应无水、无醇、无过氧化物;对仪器的要求:密封性好。 接口处不得涂有凡士林;终点的确定:恒重法、油迹法、查文献、色素法

7、确定终点。酸水解法:须加入石油醚,以降低乙醚的极性,促使乙醇进入水层,这样才有利于分层碱水解法:用氨水代替盐酸还原糖:单糖:葡萄糖、果糖、半乳糖;双糖:麦芽糖、乳糖非还原糖:双糖:蔗糖;多糖:淀粉、纤维素还原糖测定高锰酸钾滴定法原理:食品中的还原糖,能使斐林试剂中的二价铜还原成氧化亚铜;在酸性条件下加入硫酸铁,则氧化亚铜使硫酸铁定量还原成硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁。根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量,查糖量表,可以求得还原糖的含量。说明:碱性酒石酸铜甲液为硫酸铜的稀硫酸溶液;碱性酒石酸铜乙液为酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。还原糖测定斐林试剂滴定法原理:在加热条件下,以亚甲基蓝作为

8、指示剂,用样品溶液滴定一定量斐林试剂,样品液中得还原糖与酒石酸钾钠铜反应生成红色得氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量得还原糖将亚甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点根据样液消耗量可计算出还原糖含量。说明:斐林试剂中加入少量亚铁氰化钾 ,防止氧化亚铜的红色沉淀对滴定终点观察的干扰。蔗糖含量还原糖含量342360还原糖含量0.95 校正因子:0.95淀粉含量还原糖含量162180还原糖含量0.90 校正因子:0.90第三章 食品添加剂的测定山梨酸:化学名为2,4-己二烯酸,别名为花秋酸。结构式气相色谱法测定苯甲酸和山梨酸:5DEGS(固定液)作用:使固定液在担体表面涂布更均匀;占据

9、担体表面活性位点,改善出峰。糖精:化学名邻磺酰苯酰亚胺,结构式如下:常见的天然着色剂 :姜黄素、虫胶色素、红花黄色素、叶绿素铜钠、-胡萝卜素、酱色允许使用的人工着色剂 :胭脂红 、苋菜红 、柠檬黄 、靛蓝 、日落黄 、赤藓红 、亮蓝 、新红 聚酰胺吸附法:将样品溶液加热至60(此温度吸附最强),取1g聚酰胺粉用水调成糊状,到入样品溶液中,搅拌片刻以G3垂熔漏斗抽滤,60pH4的水洗涤35次(去除水溶性杂质),用甲醇甲酸(6+4)洗涤3-5次(洗去天然色素),再用水洗涤至中性,用乙醇-氨水水混合液(7+2+l)解吸3-5次(吸附色素),每次5ml,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定

10、容至4m1第四章 食品中有害物质的测定食品中农药残留量特点:含量较低,基地组分复杂,干扰程度大,有一大部分有害物质均为有机物吸附剂作用:硅镁吸附剂:或称弗罗里土,对油脂吸附能力强,常用于脱脂;氧化铝:用于吸附蜡质和脂肪等杂质;活性炭:对色素和一些高分子化合物有很好的吸附能力;硅藻土:用来调节淋洗剂的速度。666:化学名为六氯环己烷、六氯化苯,有8种异构体DDT:又名二二三、滴滴涕,化学名为二氯二苯三氯乙烷,可有6种异构体食品中有机氯农药的测定方法:气相色谱法电子捕获检测器(出现的是倒峰)薄层色谱法:固定相:加有少量硝酸银的氧化铝薄层板;显色剂:硝酸银苯氧乙醇过氧化氢作用:硝酸银:AgNO3+R

11、ClAgClAg2O、Ag(黑色);苯氧乙醇:促进斑点显色,提高测定灵敏度;过氧化氢:防止AgNO3被还原成Ag降低薄层板背景颜色。有机磷农药理化性质:化学性质不稳定,在自然界易分解,在生物体内能迅速分解解毒,在食品中残留时间短;溶解性:多数不溶于水,易溶于有机溶剂和脂肪,可通过皮肤侵入体内;水解性:在一定的条件下能水解,特别是在碱性介质、高温以及某些金属离子的催化下,更容易水解;氧化性:硫代磷酸酯农药在一定条件下能氧化成磷酸酯农药。黄曲霉毒素(AFT):在紫外光照射下,发蓝色荧光的为B族,发绿色荧光的为G族。B族有:AFT B1、B2、M1、M2、B2aG族有:AFT G1、G2、G2a、G

12、M1结构:相同点:均含有双呋喃(毒性基团)、氧杂奈邻酮(致癌基团)不同点:B族含有环戊酮(荧光基团)、G族含有吡喃邻酮(荧光基团)结构式书写:B:环戊酮;G族:吡喃邻酮;1:双呋喃双键未打开;2 :双呋喃双键打开加氢;a :双呋喃酸性条件下双键打开加水;M:双呋喃环上加羟基提取和净化:测定:点样:薄层板上点样四点;展开:单向2次展开;确证:在三氟乙酸作用下加水生成AFTB2a计算:各实验室所公认的AFTB1最低检出量:0.0004注意:样品酒洒在桌面上,其中的黄曲霉毒素用10g/L次氯酸钠消毒。第五章 几类食品的卫生检验测定磷化物的残留量,常用钼蓝比色法,标准溶液用磷酸二氢钾来配制粮食中氯化苦

13、的测定原理:利用氯化苦被乙醇钠分解生成硝酸钠,在乙酸酸性溶液中,能与氨基苯磺酸和萘胺生成红色偶氮染料,与标准系列比色定量。酸价(acid value):衡量油脂酸败程度的指标,指中和1g油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。酸价的测定:加入乙醇使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行,防止生成的脂肪酸钾在乙醚中沉淀析出;保证有足够乙醚使油脂充分溶解,有足量乙醇防止在滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。过氧化值(peroside value):100g油脂氧化碘化钾生成碘的克数,以质量百分率表示。羰基价(carbonyl value):油脂中醛和酮的量,以每千克油脂中含有的醛和酮的毫克当量数表示(meq/

14、kg)。酱中氨基酸态氮的测定:用NaOH标准溶液滴定至pH8.2,加入甲醛溶液(固定氨基,释放羧基),再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2挥发性盐基氮:指动物性食品在腐败过程中,由于酶及细菌的作用,使蛋白质分解产生的氨和胺(腐胺、尸胺、甲胺、二甲胺、三甲胺)等碱性含氮物质。此类物质在碱性溶液中具有挥发性,故称挥发性盐基氮。酒的卫生标准:结果要按60度进行折算折算结果 = 酒样实测结果60酒样乙醇浓度变色酸比色法原理:甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰加草酸还原退色,甲醛与变色酸在硫酸存在下生成紫红色化合物,通过比色计算出酒样中甲醇的含量。杂醇油:指比

15、乙醇碳连长的各种高级醇的混合物。杂醇油标准:以异戊醇与异丁醇按8:2的比例用5%6%的无杂醇油乙醇作溶剂配制。第六章 食品器具和包装材料的检验浸泡溶剂及浸泡条件:蒸馏水: 60保温2小时;4醋酸:60 保温2小时;65%乙醇:常温(在20土1)浸泡2小时;正己烷:常温(在20土1)浸泡2小时。浸泡液量:以接触面积2mlcm2计,空心容器则盛至溢流面,深度大于2.5cm上口0.5cm处,特殊情况按特殊要求。橡胶制品综合指标的检验:蒸发残渣试验高锰酸钾消耗量重金属的检查第七章 化学性食物中毒的快速鉴定化学性毒物的分类:水溶性毒物;挥发性毒物;不挥发性有机毒物;不挥发性金属毒物;农药和杀鼠药;动植物的毒性成分毒物快速鉴定的程序:现场调查作出初步判断样品的采集测定和结论挥发性毒物分离中所用的酸宜用酒石酸,酒石酸基本不挥发,又不具有氧化还原性。不挥发性有机毒物:指那些相对分子质量较大、结构较复杂、不易被蒸取出来的有机毒物,按化学性质分为酸性有机毒物碱性有机毒物两性有机毒物

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