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1、原子吸收仿真软件系统操作手册目 录1原子吸收原理简介22原子吸收设备简介32.1光源32.2原子化系统（火焰）5原子化器5火焰原子化器52.3检测系统63定量分析方法73.1标准曲线法73.1.1举例说明73.1.2需要注意的问题：83.2标准加入法83.2.1举例说明93.3总结94操作过程104.1启动压缩机104.2打开光谱仪主机开关104.3安装阴极灯114.4启动软件：124.4.1登陆Wizaard：124.4.2Wizaard选择124.4.3选择元素并装载参数134.4.4制备参数164.4.5连接主机/发送参数184.4.6仪器初始化194.4.7火焰分析时仪器检查的项目19
2、4.4.8光学参数204.4.9原子化器/气体流量设置224.5测定步骤224.5.1点燃火焰224.5.2自动调零224.5.3空白测定224.5.4标准测定234.5.5检查校准曲线234.5.6未知样品测定235操作评分步骤236仿真界面26原子吸收操作规程1 原子吸收原理简介物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以辐射或吸收能量的形式（即电磁辐射）表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的，因此光谱的表现也是多种多样的。从不同的角度可把光谱分为不同的种类。按照波长及测定方法，光谱可分为：射线：（0.0051.4）X射线：（
3、0.1100 ）光学光谱：（100300m）微波波谱：（0.3mm1m）通常所说的光谱仅指光学光谱而言。按外形，光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。按电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X射线以及X射线荧光光谱。原子吸收光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含
4、量。2 原子吸收设备简介2.1光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。一般采用：空心阴极灯、无极放电灯。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；2、 辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、 稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、 使用寿命长于5安培小时。 空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。空心阴极灯空心阴极放电灯的结构如上图所示。它有一个由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其它材料制作的阳极。阴极和阳极封闭在带有光学
5、窗口的硬质玻璃管内，管内充有压强为2-10mmHg的惰性气体氖或氩，其作用是产生离子撞击阴极,使阴极材料发光。空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放电集中于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时，便产生辉光放电。在电场作用下，电子在飞向阳极的途中，与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面时，就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外，阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞 而受到激发，发射出相应
6、元素的特征的共振辐射。空心阴极灯常采用脉冲供电方式，以改善放电特性，同时便于使有用的原子吸收信号与原子化池的直流发射信号区分开，称为光源调制。在实际工作中，应选择合适的工作电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。 由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，因此，使用尚不普遍。 无极放电灯对于砷、锑等元素的分析，为提高灵敏度，亦常用无极放电灯做光源。无极放电灯是由一个数厘米长、直径5-12厘米的石英玻璃圆管制
7、成。管内装入数毫克待测元素或挥发性盐类，如金属、金属氯化物或碘化物等，抽成真空并充入压力为67-200Pa的惰性气体氩或氖，制成放电管，将此管装在一个高频发生器的线圈内，并装在一个绝缘的外套里，然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。2.2原子化系统（火焰）原子化器原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。 在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器。这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。雾化器是关键部件，其作用是将试液雾化，使之形成直径为微
8、米级的气溶胶。混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿室壁流入泄液管排走，使进入火焰的气溶胶在混合室内充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。燃烧器最常用的是单缝燃烧器，其作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。因此，原子吸收分析的火焰应有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化。此外，火焰应该稳定、背景发射和噪声低、燃烧安全。 原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰，此外，应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。乙炔-空气火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约23000C），对大多数
9、元素有足够的灵敏度。氢-空气火焰是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约20500C），优点是背景发射较弱，透射性能好。乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高（约29550C），而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。2.3检测系统检测系统介绍检测系统主要由检测器和讯号指示仪表组成。检测器检测器的作用是将单色器分出的光讯号进行光电转换。在原子吸收光谱仪中，广泛使用光电倍增管做检测器。光电倍增管输出的光电流，与入射光强度和光电倍增管的增益成正比。在使用光电倍增管时，必须注意不要用太强的光照射，并尽可能不要使用太高的增益，以保持光电倍增管良好的工作特
10、性。负责会引起光电倍增管的“疲劳”乃至失效，从而导致灵敏度下降。指示仪表由检测器输出的讯号，用放大器放大后，经过对数转换，由指示仪表指示出吸光度值。目前多已采用自动记录测量数据或用数字显示测量数据。3定量分析方法原子吸收光谱仪定量分析的方法很多，目前比较常用的有：标准曲线法和标准加入法。3.1标准曲线法如何用标准曲线法测定混合物中组分A的含量？使用已知浓度A的标准品（纯A，纯度99%以上）测得的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，回归方程计算求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上（或工作曲线的回归方程）查出其对应的
11、浓度。3.1.1举例说明某样品中铜含量的测定。称取样品0.9968g，经化学处理后，移入250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.32，求该样品中铜的百分含量。3.1.2步骤： 假设上图为标准曲线法测定的铜溶液的标准曲线，则在标准曲线上查出当A=0.32时，C=6.2g/mL。即所测样品液中铜的浓度。则样品中铜的百分含量为：Cu%=C*V(试液体积)/G(样品质量)*100=6.2*250*10-6/0.9986*100=0.163.1.2需要注意的问题：（1） 所配制的标准系列的浓度，硬在吸光度与浓度成直线关系的范围内，其吸光度值硬在0.20.8之间，以减小读
12、数误差。（2） 标准系列的基体组成，与待测试液应当尽可能一致，以减少基体不同而产生的误差。（3） 整个测定过程中，操作条件应当保持不变。（4） 每次测定都应同时绘制工作曲线。3.2标准加入法 标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。 将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。3.2.1举例说明测定合金中微量镁。城区0.2687g试样，经化学处理后移入
13、50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度后摇匀。取上述试液10mL于25mL容量瓶中（共取4份），分别加入镁0、2、4、6g，以蒸馏水稀释至刻度、摇匀。测出上述各溶液的吸光度依次为0.15，0.23、0.3、0.4、0.47。求试样中的镁的百分含量。步骤：根据已知数据绘制A-C曲线图。由图可见，曲线与横坐标交点到原点的距离为2.5，即未加标准镁的25mL容量瓶中，含有2.5g镁。这2.5g镁只能来源于所加入的10mL试样溶液。所以可以下式计算出试样中镁的百分含量：Mg%=2.5*10-6*100/（0.2687*10/50） =0.05答案由标准加入法测得合金中镁的百分含量为0.05%。3.3总结
14、使用标准加入法应注意：（1） 标准加入法值适用于浓度与吸光度成直线关系的范围。（2） 加入第一份标准溶液的浓度，与试样溶液的浓度应当接近，以免曲线的斜率过大、过小，给测定结果引进较大的误差。（3） 该法只能消除基体干扰，而不能消除背景吸收干扰。4操作过程4.1启动压缩机打开压缩机电源按钮，将上面的红色按钮从“0”打到“-”位，启动空气压缩机。图1.1空气压缩机显示4.2打开光谱仪主机开关开光谱仪主机开关（点火面板右下方），图2.1中标示位置。图2.1光谱仪主操作界面4.3安装阴极灯打开侧面的阴极灯安装位置，手动安装待测元素的阴极灯，注意待测元素的插座（一共有6个插座可供选择），如图3.1所示。
15、图3.1阴极灯灯架和阴极灯示意图4.4启动软件：4.4.1登陆Wizaard：图4.1“WizAArd注册”对话框在上面对话空的注册ID输入Admin，点击OK完成注册。4.4.2Wizaard选择图4.2“Wizaard选择”对话框当出现“Wizard选择”对话框时：根据工艺引导命令，新建一套参数时，可在Wizard页上双击元素选择图标，或先点击图标，再点击，将出现“元素选择”页。根据工艺引导命令，点击”新近文件”标签页和”新近模板”标签页，可从目录中快速地选择新近打开过的文件或模板。如果选择该命令直接执行4.4.3选择元素并装载参数首先，点击。然后将出现“装载参数”界面。图4.3“选择元素”页图4.4.“菜谱”页中的“装载参数”(1).首先，点击。然后将出现“装载参数”(2).在此页，首先选择元素。可以使用下列方法之一选择元素
