氨水浓度的测定方法

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1、氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81 分子式:nh4oh分子量:35.045 (按1979年国际原子量)一、实验材料硫酸(AR,分析纯):c(1/2H2SO4) = 1 mol/L标准溶液;氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH) = 1 mol/L标准溶液; 甲基红(AR,分析纯);亚甲基蓝(AR,分析纯);95%乙醇(AR,分析纯);二、溶液配制1、c(1/2H2SO4) = 1 mol/L :(1 )用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌 条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,冷却至室 温;(2 )将烧杯内的

2、稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶 中;(3 )用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4 )向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴 管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶 底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中盖好瓶盖, 贴上标签。2、c(NaOH) = 1 mol/L :(1 )用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250 mL蒸 馏水的500 mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;(2 )将烧杯内的稀碱液

3、沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;(3 )用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4 )向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴 管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶 底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中盖好瓶盖, 贴上标签。3、混合指示液:在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中,再加亚 甲基蓝0.05 g,溶解后转入100 mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至 100 mL ,混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶

4、中储存;三、实验方法1、快速法1.1实验步骤(1 )取干燥的100 mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的 量筒中倒入100 mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和 体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL ;(2)用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样,放入事先 加有50 mL蒸馏水的250 mL锥形瓶中。加2-3滴混合指示液,用 1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。1.2计算方法氨含量X1( %)按式(1)计算X1 = (c*V*0.01703)/(2*d)*100( 1 )式中c硫酸标准溶液的摩尔浓度;V一滴定用去硫酸

5、标准溶液的体积,ml ;0.01703氨的毫摩尔质量;d试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。1.3实验耗材名称规格数量备注移液管2 mL2个定量移取溶液移液管50mL2个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞)250 mL2个滴定用滴管1 mL2个取用混合指示液洗瓶250 或 500 mL1个蒸馏水棕色瓶(带磨口塞)100 mL1个储存混合指示液玻璃棒20 cm2个搅拌和引流量筒25 mL1个量取溶液量筒100 mL2个量取溶液容量瓶500 mL2个溶液配制容量瓶100 mL1个溶液配制烧杯500 mL2个烧杯100 mL2个聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于 储存NaOH溶液称量

6、纸10 cm*10 cm2包药匙3滴定管1套包括酸式、碱式滴定 管和滴定管架乳胶手套2包规格根据化验员手 的大小来定口罩2、仲裁法2.1实验步骤(1 )将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g,记录质量m1 , 称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入 约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002 g),记录质量m2 ;(2) 将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准 溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至 安瓿球破碎为止;(3) 洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3滴 混合指

7、示液,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 2.2计算方法氨含量X2 ( % )按式(1 )计算X2 = (c1*V广 c2*V2)*0.01703/m*100( 1 )式中C1硫酸标准溶液的摩尔浓度;V1加入硫酸标准溶液的体积,mL ;c2氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;V2滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL ; m试样质量,m=m2-m1,g ;0.01703氨的毫摩尔质量。2.3实验耗材名称规格数量备注安瓿球3 mL20个每个样品消耗1个安甑球移液管50 mL2个定量移取溶液锥形瓶(带磨口 塞)250 mL2个滴定用滴管1 mL2个取用混合指示液洗瓶250 或 500 mL

8、1个蒸馏水棕色瓶(带磨口 塞)100 mL1个储存混合指示液量筒25 mL1个量取溶液玻璃棒20 cm2个搅拌和引流容量瓶500 mL2个溶液配制容量瓶100 mL1个溶液配制烧杯500 mL2个烧杯100 mL2个聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于储存 NaOH溶液称量纸10 cm*10 cm1包药匙3酒精灯1滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定乳胶手套2包口罩管架规格根据化验员手的大小来定四、其他事宜1、取样和分析的原则:即取即分析;2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200 mL ;3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析, 分析过程中需戴乳胶手套和口罩。

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