超标超常检验结果管理制度

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1、精品word文档可以编辑（本页是封面）【最新资料Word版 可自由编辑！】1、目的：制定超标、超常检验结果处理管理制度，保证相关结果得到全面分析和正确处理, 避免误判，同时调查原因，采取相关措施防止再次出现。2适用范围：适用所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。3、定义3.1超标检验结果（OOS-Out of Specification）：指检验结果超出标准的规定范围。当两份平 行测试样品检验结果一份合格，另一份不合格时，不得将其平均，应视为超标。3.2超常检验结果（OOT-Out of Trend）:指检测结果虽然符合标准规定，但同此类检品历史 上典型的检验结果不一致。4、职责4.1 质保部

2、负责起草 /修订本程序，质保部负责审核本程序，执行总经理负责批准本程序。4.2 QC人员负责本程序的实施。5、规程5.1 报告：当 QC 人员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向 QC 负责人报 告。未经允许不得擅自进行复验，由 QC 负责人安排按所附调查表内容进行调查。当 QC 负 责人或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应的调查。5.2 调查：按基本项目调查表进行调查，根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录， 取得初步结论，根据后续程序进行处理。若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性 时，应重新取样复验，按初检取样范围重新取样后按初检方法检验并以该检验结果

3、出具检验 报告，同时注明问题发生的原因（样品不具代表性） 。5.3 原样复验：经过调查得到初步结论后，当发现存在因检验操作引起检验结果超标或超常 时，采用原样复验由该 QC 人员自行复验，以复验结果出具报告。5.3.1 含量：由该 QC 自行复验平行样两份，并指定另外两名 QC 人员各复验平行样两份（他 复），所获取的八份检验结果 （包括初检两份） 按如下流程进行判定 （如他复 1 结果同样超标， 可省去他复 2，直接判定为超标） ：若出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。可采用在复验时附 带做一个已知含量的样品（之前检测合格）以期找出问题所在。532其他项目（有关物质

4、、装量或重量差异等）：由该QC人员自行复验一份，另外由 QC 负责人指定另外一名QC进行复验，处理原则同5.3.1 （略去他复2）。装量差异或重量差异因 初检时取样量有限，在复验时应重新取样。5.3.3稳定性样品：首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明 确的结论。若此类情况之前曾经出现过，而且已经得出明确的调查结论的，则仅进行相应调 查，若未查出任何问题或疑问，不需进行复验，在备注出原因后即可直接出具报告。5.3.4原辅料：该QC人员自行复验一份，另外由QC负责人指定一名QC进行他复（一份）， 处理原则同上。5.4处理程序完成调查和原样复验后，分以下两类情况处理：5.

5、4.1实验室偏差/超标检验结果：QC以不符合事件处理单形式通知 QA，按照不符 合事件管理程序流程进行处理。542超常检验结果QC以超常事件处理单形式通知 QA，参照不符合事件管理程序 流程进行处理。543超标、超常检验结果调查表编号为“ CBCC-* ”，其中“ CBCC”为超标超常简称， “* ”为五位数字，前两位表示年份，后三位表示流水号。5.5调查文件的归档及存放：QA将完成的处理单分类编号，登记相应的台帐，然后复印一份, 原件随该检品检验报告存档，复印件则留QA处以备回顾分析之用。应每年定期进行汇总分析， 提交报告至公司负责人供参考使用。6、参考文献6.1药品生产质量管理规范（201

6、0年修订版）7、附录附件1基本项目超标、超常检验结果调查表附件3薄层色谱检查法超标、超常检验结果调查表附件4紫外可见分光光度法超标、超常检验结果调查表附件5高效液相色谱法超标、超常检验结果调查表附件6红外光谱法超标、超常检验结果调查表附件7滴定法超标、超常检验结果调查表附件8其它化学检验方法超标、超常检验结果调查表附件9气相色谱法超标、超常检验结果调查表附件10超常事件处理单附件11超常事件处理台帐&变更记录及原因版本号生效日期变更原因、依据及详细变更内容012012.01.01根据2010版GMP要求进行修订，变更了文件版本号形式附件1:超标、超常检验结果调查表调查起始日期：基本项目编号样品

7、名称：编号/批号：项目：调查项目结论样 品 检 查1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？2、核对样品的外观是否正常？3、是否按照规定程序进行取样 （取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等 ）？4、 取样操作是否无偏差因素？（污染、混淆、受潮、引入异物等 ）?是？否?是？否?是？否?是？否标 准 和 计 算1、所使用的检验标准是否现行版本？2、是否无标准翻译或打印错误？3、有效数字的取舍是否正确？4、是否无数字抄写错误（检查原始记录）？5、计算是否正确？6、是否严格按标准进行操作？7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？?是？否 ?是？否?是？否 ?是？否?是？否 ?是？否?是？否标准

8、品及试验用品1、对照品、标准品比色液等是否正确？2、以上标准用品是否在有效期内？3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型 号、规格等级、厂家等）？5、使用以上试验用品是否在有效期内？?是？否 ?是？否?是？否?是？否?是？否仪器1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？3、所使用的检验仪器设备及其参数设臵是否正确？4、所用仪器自检和使用中是否正常？5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平？）?是？否 ?是？否?

9、是？否?是？否 ?是？否人 员1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？?是？否?是？否苴丿、它1、同行或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？2、该异常情况是否不影响其它检品？3、检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？?是？否?是？否?是？否?是？否操作依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）。附件3:超标、超常检验结果调查表薄层色谱法调查项目结论样 品 制 备 及-前 准 备1、是否使用正确的薄层板？（正相、反相、规格、厚度等）2、点样针是否不存在可能的交叉污染？3、供试品

10、称样量是否正确？4、加入试剂及次序是否正确？5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？6、转移及定量稀释或定容是否规范？7、展开剂配制是否准确？8必要时对照溶液是否按要求临用新制？9、点样是否正确？（点样量、点样直径等）10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？11、展开剂混溶疋否良好？?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否仪 器 设 置 及 操 作1、比移值冋标准参考值比较是否在正常范围内？2、显色是否正确？（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）3、须分离的斑点是否分离完全？展开距离是否正确？4、斑点是否有拖尾现象？5、操作是否完全依照检验方法执行

11、？6、薄层板是否经过必要的活化处理？7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？8展开方式是否正确？（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）9、检测灵敏度是否足够？?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其它原因分析：调查者：日期:附件#：超标、超常检验结果调查表紫外可见光分光光度法调查项目结论样 品 制 备 及-前 准 备1、称样量少于25mg勺对照品是否在微量天平上称定？2、样品称定前是否搅拌均匀？3、加入试剂及次序是否正确？4、加入试剂的浓度或配制是否正确？5、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻

12、度？6、溶液过滤后是否弃去初滤液？7、滤臵烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？8对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？9、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否仪 器 设 置 及 操 作1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？2、测定时，比色皿是否干净？所用比色皿光程是否合适？3、调用方法是否正确？4、 方法设臵是否无误？（波长、参比波长、对照品量是否未被修改）?是？否?是？否?是？否?是？否超常检验结果 其它调查结论： 实验室偏差 超标检验结果原因分析：高效液相色谱仪调查项目结论样 品 制 备 及-前 准

13、 备1、称样量少于25mg勺对照品是否在十万分之一天平上称定？2、供试品是否进行需预混匀？3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇或超声？4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？5、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？6、内标溶液是否用同一根移液管加入？7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？8配制的流动相是否正确？预混流动相是否规范？9、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？10、使用他人的对照品溶液是否可靠？内标溶液是否相同？?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否仪 器 设 置 及 操 作1、排空是否规范？2、是否检

14、查清洗进样器溶液？3、 设臵仪器参数是否正确？（流速、检测波长、流动相配比、进样量）4、是否进行监控？压强是否正常稳定？（梯度洗脱应有适当压强变化）5、基线是否足够稳定？是否无较大漂移？6、调用方法或样品组是否止确？7、批处理中样品序列与自动进样器中是否对应？8对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？9、色谱过程保留时间是否无漂移？10、积分方法、报告方法是否正确？11、录入数据是否正确？?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否?是？否调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其它原因分析：调查者：日期:附件#：超标、超常检验结果调查表红外光谱法调查项目结论样 品 制 备 及-前 准 备1、压片用溴化钾粉是否光谱级？2、溴化钾是否已经高温干燥处理？研磨时是否注意防止吸潮？3、样品量是否正确？是否冋时用等量溴化钾粉制成空白片？4、样品压片前是否研磨均匀？压制的片是否均匀透亮？5、液体