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1、第三章脱硫用石灰石含量分析1取样； 取样应在来料时或石灰石贮仓内进行，应在不同部位取得具有代表性样品， 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，并记录名 称、来源、采样部位等。2制样； 制样应采取混合法或四分法来进行，留样应满足三次全分析的要求。3. 石灰石中碳酸钙含量的测定3.1 实验目的；测定石灰石中碳酸钙的含量3.2方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5 的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。3.1 操作步骤；1. 称取0.5000g经过干燥的试样于250ml的烧杯中，用少量除盐水润湿， 盖上表面皿，取
2、5ml 1+1 HCL分数次加入，小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却 后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用(此时pH 1.42)。2. 准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水(pH 1.97),加 入5ml (1+2)三乙醇胺(掩蔽Fe3+AL3+等应在酸性时加入)摇匀(此时pH9.36) 及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5ml20%K0H溶液(此时pH $13)。在黑 色背景下用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红 色时即为滴定终点。3.3 计算公式；0.02XVX0.05608CaO% =X100GX20/250Ca
3、CO3% = CaO%X1.78573.4 仪器；(1) 分析天平(2) 250.00ml 容量瓶(制样)(3) 20.00ml 移液管(试样)(4) 5.00ml 移液管(三乙醇胺)(5) 5.00ml 移液管(KOH)3.5 试剂和溶液；(1) 20%氢氧化钾(2) (1+1)盐酸(3) (12)三乙醇胺(4) CMP混合指示剂4. 石灰石中氧化镁含量的测定：4.1 实验目的；测定石灰石中氧化镁的含量4.2方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5 的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。再PH=10时， 以铬黑T为指示剂，用EDTA
4、标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁 含量。4.3操作步骤；准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水，加入5ml (1 + 2) 三乙醇胺，搅拌加入1ml (1+1) NH3H2O调节溶液pH至10 (用精密试纸检验)， 然后加入10ml(pH=10)NH3 NH4Cl缓冲溶液，加入1%铬黑T指示剂，以0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、 镁总量所消耗的体积V总。4.4 计算公式；0.02XVX0.04031MgO% =X100GX20/2504.5 仪器；(1) 分析天平(2) 250.00ml 容量瓶(1
5、) 20.00ml 移液管(试样)(2) 10.00ml 移液管(氨缓)(3) 5.00ml 移液管(三乙醇胺)(4) 1.00 ml 移液管 (氨水) 4.6试剂和溶液；(2) (1+2)三乙醇胺(3) (1+1)NH.HO32(4) 氯化铵一氨水缓冲溶液(PH=10)(5) 铬黑T指示剂4.7 注意事项：1. 配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要 求的pH范围及终点颜色的变化。2指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少， 终点时颜色变化不明显。3. 控制滴定时溶液的体积，以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离 子的
6、吸附以及其它干扰离子的浓度。4. 滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充2 分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。5. (酸不溶物+SiO2)%含量的测定;5.1实验目的； 测定石灰石中硅铝酸盐的含量5.2 方法；将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后，过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。5.3 仪器；（1）分析天平（2）250ml 烧杯（3）G4玻璃砂芯坩埚（4）电热恒温干燥箱及调温电炉5.4 试剂和溶液；（1）（1+1）盐酸（2）分析纯浓硝酸（3）除盐水5.5 操作步骤；1. 准确称取05g试样（精确至0.0001 ）于250m l杯中，用少量的水湿润 样品，然
7、后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml （1+1） HCL及5滴HNO3, 搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40 ml放在电炉上 小心加热至沸数分钟，使试样充分分解。2. 将洗净已干燥恒重的G4砂芯坩埚称重为（W），将溶解的样品在稀释至约 50-60ml后倒入G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内， 然后置于105C的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为（W1）。5. 6计算公式：W1W（酸不溶物+SiO2） % =X100G式中；W 干燥恒重G4玻璃砂芯坩埚质量；W1烘干后载有过滤物玻璃砂芯坩埚质量；G 试样质量；允许差 ：同一实验室允许差为0.15。不同实验室允许差为0.20
