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1、1浸出1. 1 氧化焙烧法石煤脱碳氧化焙烧在耐火砖砌成的小型立窑中进行。脱碳氧化焙烧过程中，实际控制的参数有:入窑原料粒径：粒径1030 mm约 占80%（粒径3050 mm和粒径510 mm约占20% ）；原料中水的 质量分数平均12. 5% （部分14% ）；焙烧温度：预热层700800 C, 燃烧层800900 C（燃烧层最高温度有时达1 000C）,冷却层600 750 C;停留时间：总停留时间11 h （预热层4h，燃烧层4 h 40 min,冷 却层2 h 20 min） ；残碳质量分数: 0. 4%0. 8%；溶重烧失量: 15. 1%；生 产能力：熟料约1. 9 t m2 日。
2、石煤钒矿经焙烧后，熟料的颜色有灰 色、棕红色、浅褐色或暗深）褐色。粒径大于30mm的有黑色包心, 深褐色, 呈烧结状, 总量约占5%10% 。经生产调试, 最后生产的浸 出工艺流程为一段连续搅拌浸出, 浸出设备为我院设计的50 m3 和 100 m3偏心搅拌槽。浸出温度85C 、浸出时间20 h、浸出液固比1 1. 2、矿石粒度100%- 0. 246mm、硫酸用量为矿石量的11%12% ,原 矿品位1. 1% V2O5, 浸出率为75% 82%。浸出矿浆的固液分离采用六 级逆流浓密洗涤,洗涤模数为1. 8 2, 控制底流液固比1 1. 2, 洗涤效 率为98% 。1.2浮选法针对石煤低钒低碳
3、（ V2 O5 品位0. 5% 0. 8%, 含碳量8% 12% ） 的特点, 安徽冶金科学研究所通过小试及中试生产实践, 提出了! 浮 选脱碳（ 精煤） - 碳（ 精煤） 焙烧浮选钒矿- 酸浸物料- 萃取提钒的 工艺路线, 其基本流程如附图所示。水帆矿浮选酸浸反华萃取锻烧烟气废朮球磨焙砂硫酸尾渣舔:酸I低帆低碳石煤碾矿（错煤）（排放）净化渣釀浸液回收疔价金属净化液 P20 4+TBP+磺化煤油次洗液（排放反萃液有机用多帆酸铁一沈诜液一次恍渣石灰 水浸匿（堆放）酸潼渣萃取液 萃余液據洗济T石灰中和二次洗涤氧化焙烧浄化还區钱盐沉做采用浮选脱碳（ 精煤） - 碳（ 精煤） 焙烧浮选钒矿- 酸浸物料
4、- 萃取提钒 工艺, 对黄山低钒低碳石煤进行处理, 钒的总回收率可达75.10%。在此, 特将各个阶段的主要工艺参数及工艺效果接基本工序 予以归纳。控制矿浆浓度为12% 14% , 充气5 min, 刮泡5 min, 捕收 剂150 g/ t ,抑制剂800 g/t ,起泡剂75100 g/七。将含钒石煤浮选为 上层碳矿( 精煤) 和下层钒矿, 碳的回收率为88. 12% , 碳矿可用于焙 烧阶段的燃料。浮选后钒矿中钒品位提高0. 2% , 钒损失率# 4% 。不 添加任何盐类, 将浮选下层钒矿置于回转窑中焙烧, 焙烧时缓慢加热, 并通入空气, 有利于低价钒氧化成可溶性的高价钒, 焙烧温度85
5、0 C ,焙烧时间2 h。采用一次酸浸、两次水洗的方式浸出。硫酸 浓度15% ,酸浸的液固比2 %1,酸浸温度80 C ,酸浸时间4 h。酸浸 渣经过两次水洗得水浸渣，水浸的液固比1 % 1,水浸温度80 C3 , 水浸时间2 h。钒的焙烧-浸出率总计为82. 13%。2 萃取2.1采用20%浓度的P507煤油体系从石煤酸浸液中共萃取钒钼，在常 温、萃取时间10m in、相比O /A = 1：2的条件下，经5级萃取，钒的萃 取率可达98. 72%, 钼的萃取率为98. 96%。采用2. 5mol /L 的硫酸, 在常温、反萃时间12. 5m in、相比O /W为151的条件下经3级逆流反萃钒,
6、 钒的反萃率为99. 5% , 钼的损失为0. 95%, 成功地实现了钒 钼分离, 取得了较好的效果。采用氨水+ 氯化铵缓冲液反萃钼, 经3 级逆流反萃, 钼的反萃率达99. 33%。2.2有机相组成: 20% P204, 3% 仲辛醇, 77% 煤油。完全皂化。萃取 水相钒浓度4. 54 g L- 1 ；反萃水相NaOH溶液100 g L- 1。萃取相 比和反萃相比相同, O A= 50 ml 50 ml。 pH 值1 7, 常温振荡8 min。 P204体积浓度取15%20%,萃取平衡pH值在1. 5左右，萃取前必 须皂化。在最佳条件下, 萃取含钒4. 5 g L- 1 溶液的一次萃取率可
7、 达80%( O A= 1 1)。水相组成：V = 4. 54 g L- 1。用NaOH 调 节pH值。萃取条件:O A= 50 ml 50 ml,常温振荡8 min。萃取平衡pH 值控制在1. 9 2. 1之间OP204属于酸性磷酸萃取剂，此类萃取剂一般 在萃取前都要进行皂化, 以提高萃取率。皂化过程可看成酸碱中和反 应,P204中=P（ O） OH活性基团中的氢被钠离子取代。当P204与 NaOH 的克分子数相等时, 皂化度为100%。有机相组成: 20% P204, 3% 仲辛醇, 77% 煤油。用200 g L- 1 NaOH 溶液皂化。萃取的其 他条件相同。试验结果可见, 皂化对萃取
8、有明显的影响。皂化越完全, 钒的 萃取率越高。3. W/ O 微乳液对强碱体系中钒的萃取 通过该微乳液对低浓度钒酸钠水溶液进行萃取，研究了碱浓度对钒萃取的影响。同时研究了在pH = 13的强碱条件下, 内水相组分、N263浓度、异戊醇浓度、温度、水乳比及萃取时间对钒萃取率的 影响。研究表明, 随着料液碱浓度的增高, 微乳液对钒的萃取率逐步降低; 当料 液pH = 13,内水相为06 mol/ L NaOH + 06 mol/ L NaCl、N263 浓度6%、异戊醇浓度12%、温度35、水乳比= 3、搅拌时间3 min 时, 浓度为1 g/ L 的钒的料液经微乳液一级萃取后, 可降至100 m
9、g/ L, 萃取率达到90%。微乳液萃取 是从液膜萃取发展出来的新型萃取方式, 相比较液膜萃取方式而言,具有稳定性强、传质速度快、形成和破乳都比较容易等优点.4. 离子交换树脂为一带有极性基团的高分子化合物, 其结构可分为三部分8 不溶性高分子骨架骨架上有极性基团 ! 极性基团可以电离的离子。可电离的离 子可与溶液中的同性离子按照定量关系发生离子交换反应, 该反应是可逆的。这 就是树脂能够进行离子交换和再生的原因。在石煤浸出液中，有多种阴离子，如V 碳该溶液体系与阴离子树脂进行离子交换反应时, 钒酸根阴离子基团交换势远 远大于其它阴离子的交换势, 故用阴离子交换树脂可以将钒酸根阴离子与溶中 的
10、其它阴离子基团或金属阳离子很好地分离, 为后步工序提供更好的沉钒溶液。 本实验选取的含钒溶液为石煤经酸浸泡后得到的溶液, 离子交换树脂在常温下、 在不同& m值及不同吸附时间下进行静态吸附实验选用不同解吸剂，在常温下和 不同解吸时间下进行静态解吸实验优选出吸附或解吸效果好的树脂进行动态条 件实验。树脂解吸后得到的解吸液经过净化处理、沉钒、干燥锻烧, 得到五氧化 二钒产品.石煤酸浸后的含钒溶液, 采用离子交换树脂进行静态吸附钒,#B、 B树脂吸附刃丫 ,其吸附率可达9 7以上X ( “ 一 1 ”树脂吸附刃 丫 ,吸附率可达1 7。# B、 B树脂无论吸附能力还是吸附量均比(B 一 1 B树脂的吸附能力要强4 % 5以 3 7 8 9 : P ! 7 8 9 3 =溶液 作为解吸剂，动态解吸刃丫 ,解吸率可达弓7以上。动态解吸效果优于静态解 吸效果。解吸后的钒溶液钱盐沉钒, 钒经过净化处理, 最终五氧化二钒产品品位 在 7 以上,
