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1、周口师范学院本科毕业论文（设计）目 录摘 要1引 言11 实验部分21.1 实验仪器21.2 实验试剂21.3羧甲基纤维素水凝胶的制备21.4 水凝胶性能的测定32 水凝胶的的结果分析32.1水凝胶的吸水率曲线32.2引发剂用量对水凝胶吸水性能的影响42.3 交联剂用量对水凝胶吸水性能的影响52.4 盐溶液浓度对水凝胶吸水性能的影响62.5 pH对水凝胶吸水性能的影响62.6水凝胶的保水性能曲线73 结 论8参考文献8致谢119纤维素制备水凝胶的研究摘 要：以纤维素为原料，对纤维素进行碱化、醚化处理，得到羧甲基纤维素。再以羧甲基纤维素（CMC）、丙烯酸（AA）、过硫酸铵、N,N-亚甲基双丙烯酰
2、胺为原料，采用自由基聚合合成水凝胶。分别研究了交联剂用量、引发剂比例、盐浓度、pH对水凝胶吸水能力的影响，确定了最佳用量及条件。结果表明CMC与AA的质量比是1:9、交联剂用量是AA的0.6%、CMC与引发剂的比例是25、合成温度是80，是合成羧甲基纤维素水凝胶的最佳条件。关键词：羧甲基纤维素；丙烯酸；N,N-亚甲基双丙烯酰胺；吸水速率Cellulose Hydrogel Preparation ResearchAbstract: Cellulose as a raw material , the cellulose alkalization , etherification , to giv
3、ecarboxymethyl cellulose. Then carboxymethyl cellulose(CMC), acrylic acid(AA), ammonium persulfate , N, N- methylene- bis-acrylamide as a raw material , synthesized by free radical polymerization of a hydrogel. Investigated crosslinker , initiator ratio , salt concentration , pH on the absorption ca
4、pacity of the hydrogel to determine the optimal dosage and conditions. Results showed that the CMC with AA quality ratio is 1:9, the dosage of crosslinking agent is 0.6% AA, CMC and the ratio of initiator is 25, the synthesis temperature is 80 , is best conditions for the synthesis of carboxymethyl
5、cellulose water gel.Key Words: Carboxymethyl cellulose ;Acrylic acid; N,N-methylene-bis-acrylamide; Ammonium persulfate; Water-absorption rate引 言纤维素是一种储存量多且是可降解、可再生的绿色资源1，属于多羟基化合物并具有亲水性，其分子式是(C6H10O5)n，天然的纤维素是无味、无臭的白色丝状物。纤维素在水中的溶解性不好，在稀的碱溶液、酸溶液和有机溶剂中的溶解性也不好2。所以，纤维素在室温下是比较稳定的，是因为纤维素分子间存在氢键。纤维素是合成水凝胶的
6、主要原料之一3，来源丰富，价格低廉，因此有很大的发展前景。纤维素的溶解情况将影响到制备的水凝胶的吸水性能。目前世界上各个国家对环境污染问题比较关注，大家将关注点放在了纤维素的可降解可再生方面。羧甲基纤维素是白色絮状的纤维粉末，无味、无毒性；易溶于水，能形成具有一定黏度的透明状的中性或者微碱性溶液。羧甲基纤维素俗称“工业味精4。”羧甲基纤维素溶解时应缓慢均匀地撒到盛有蒸馏水的烧杯中，不断地搅拌，使羧甲基纤维素与水完全接触，目的是使羧甲基纤维素能够溶解。溶解羧甲基纤维素时应不断搅拌并均匀撒放目的是为了防止羧甲基纤维素与蒸馏水发生结团，结块以致影响羧甲基纤维素的溶解量。羧甲基纤维素本身就具有吸水能力
7、，当用它做成水凝胶时，含水量很高，而且具有生物可降解性。水凝胶作为一种高吸水性材料，由高分子组成的聚合网状结构，具有很强的吸水能力和保水能力，在水中能够溶胀吸收大量的水分而自身又不会溶解的亲水性高分子网络。水凝胶可应用在许多领域，如：日常用品、工业用品、化学化工、农业、建筑、生物医学等领域2,5。近几年来，我国对水凝胶的需求是越来越大，所以研究水凝胶对未来的发展有着重要的作用6。本文主要采用纤维素与丙烯酸为原料，以过硫酸铵为引发剂， N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用自由基聚合的方法合成水凝胶。1 实验部分1.1 实验仪器集热式恒温加热磁力搅拌器 ，巩义市予华仪器有限责任公司；电子天平（A
8、L-204），梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；电热鼓风干燥箱（DHC-9070A），上海精密仪器仪表有限公司。1.2 实验试剂纤维素；丙烯酸（AA），化学纯 (CR)，天津市科密欧化学试剂有限公司；N,N-亚甲基双丙酰胺，化学纯 (CR)，上海展云化工有限公司；过硫酸铵，分析纯（AR），开封化学试剂总厂；盐酸，分析纯（AR），开封开化（集团）有限公司试剂厂；氯化钠，分析纯（AR），开封化学试剂总厂；氢氧化钠，分析纯（AR）；天津市津北精细化工有限公司。1.3羧甲基纤维素水凝胶的制备1.3.1由纤维素先制备出羧甲基纤维素第一步：称取一定量的纤维素，第二步：碱化 纤维素与氢氧化钠在30的条件下
9、反应60min后生成碱纤维素，碱化的目的主要是破坏纤维素的致密结构，使其能够进行醚化反应。第三步：醚化 碱纤维素与一氯乙酸在65的条件下反应120min后，将得到的产品用无水乙醇洗涤至中性。然后再抽滤、吸干，得到羧甲基纤维素7-101.3.2 羧甲基纤维素水凝胶的制备称取一定量的羧甲基纤维素（CMC）,将其缓慢均匀地加入到盛有蒸馏水的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌至CMC溶解在水中，量取一定体积的CMC置于小烧杯中，然后再量取一定体积的丙烯酸（AA）缓慢地加入小烧杯中，称取一定量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到盛有AA的小烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌至N,N-亚甲基双丙烯酰胺完全溶解为止。把称取的一
10、定量的过硫酸铵加入到小烧杯中，缓慢搅拌均匀后倒入反应容器中，用薄膜覆盖。把反应器放在80的恒温水浴锅中，反应一定时间后，可得到透明的有弹性的水凝胶。将水凝胶取出，放在另一个盛有蒸馏水的小烧杯中静置一天。目的是为了使制得的水凝胶中的杂质除去。纯化后将水凝胶放在设定温度为100的真空烘箱中直至恒重。1.4 水凝胶性能的测定1.4.1水凝胶吸水率的测定准确称取一定质量的干燥的水凝胶放入盛有蒸馏水的烧杯中，放置一定的时间，至水凝胶达到吸水平衡，再称量吸水后水凝胶的质量。根据下面的公式计算吸水率：Q=(m2-m1)/ m1式中：Q:吸水率 m1：干燥的水凝胶的质量，m2: 吸水平衡后水凝胶的质量 。1.
11、4.2保水性能将纯化后的水凝胶取出，称取相同质量的两块水凝胶置于表面皿上，分别在25、60的环境下，每隔2小时,称量一次水凝胶的质量，称重后立刻放回原处。画出保水率随时间变化的曲线图。根据下面的式子可以计算保水率： W=(m4/m3)100%式中：W：保水率 m4:干燥后水凝胶的质量，m3:干燥前水凝胶的质量。2 水凝胶的的结果分析2.1水凝胶的吸水率曲线该水凝胶充分吸水后呈现透明的凝胶状，CMC-AA水凝胶是一种高分子电解质，主要通过渗透压来完成吸水过程。图1是该水凝胶的吸水率曲线，由图1可见，在实验的时间范围内，随着吸水时间的增加，该水凝胶的吸水率先增加而后趋于水平，约12小时后吸水率曲线
12、接近水平。随着吸水时间的延长，水凝胶的网络结构中接点数增加，孔隙减小，所以水凝胶的吸水率趋向平衡11,12。 图1 水凝胶的吸水率曲线2.2引发剂用量对水凝胶吸水性能的影响图2 引发剂用量对吸水率的影响步骤：取五份相同质量0.3493g的CMC放入小烧杯中，分别溶于20mL的蒸馏水中，控制温度在55，搅拌至均匀，依次加入3mL的AA，再分别加入CMC与引发剂的比例为：40、35、30、25、20、15、10、5的过硫酸铵，最后加入0.0189g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，小烧杯用薄膜覆盖，在80的水浴锅中反应6h，得到有弹性的透明状水凝胶。将产物置于100的电热鼓风干燥箱中烘干至恒重。恒重后，
13、纯化。测量每块水凝胶的吸水率，绘出图2。从图2可知，水凝胶的吸水率随着引发剂用量的减小先增加随后又减小，引发剂的用量有一个最适宜值，即：CMC与引发剂的比例在25 时可合成较高的吸水树脂。引发剂用量大时，反应速度快，可造成聚合的不均匀，使交联度增加，故吸水率降低；引发剂用量小时，在CMC上产生的接枝点较少，不利于聚合网状结构的形成，且反应速度较慢，交联度小，也可能导致不聚合，树脂可溶性增加，吸水率降低12-13。因此引发剂的用量直接影响到交联度的大小，从而影响吸水率的大小。2.3 交联剂用量对水凝胶吸水性能的影响步骤：取五份相同质量0.3493g的CMC放入小烧杯中，分别溶于20mL的蒸馏水中
14、，控制温度在55，搅拌均匀，依次加入3mL的AA，再加入0.0140g的过硫酸铵，最后依次加入交联剂的用量是丙烯酸的0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，小烧杯用薄膜覆盖，在80的水浴锅中反应6h，得到有弹性的透明状水凝胶。将产物置于100的电热鼓风干燥箱中烘干至恒重。纯化后，测量每块水凝胶的吸水率，绘出如图3的曲线。 图3 交联剂含量对水凝胶吸水率的影响 从图3可知，在一定的实验范围内水凝胶的吸水率随交联剂含量的增加先增大后减小，在交联剂含量为AA的0.6%时吸水率达到最大。当交联剂用量少时，交联不完全，交联的密度低，形成聚合的网络结构对水的吸收能力较差，导致吸水能力下降，所以吸水率低。当交联剂用量增加时，水凝胶的交联程度增大15，可以形成聚合物网络结构，水分子可以进入聚合物网络结构中，吸
