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1、word化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期：2012.实验目的 1.11:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。实验原理 1.21：先缩合苯氧乙酸的合成，再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。 1.22：反响式第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反响，在碱性条件下易于进展。第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。2HCl + H2O2Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3 FeCl4 - + Cl+实验药品： 1.31 物学常数名称：苯酚CAS
2、号：108-95-2 分子式：C6H6O分子量:94.11 熔点沸点：相对密度：折射率:价格：元/吨用 途：苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。约瑟夫李斯特Lister J最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。现在苯酚可用于制备消毒剂，如TCP；或用其稀溶液直接进展消毒。苯酚是多种化工产品的原料，用来合成阿司匹林等药品，以与一些农药、香料、染料。亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。性质：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65以
3、上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。名称：氯乙酸 CAS号：79-11-8分子式：C2H3ClO2分子量：熔点：61沸点：188 相对密度：折射率 :-价格：元/吨用 途：用于制农药和作有机合成中间体。性质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。名称：苯氧乙酸CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152 熔点：9799沸点： 285相对密度：-折射率-价格:元/吨用 途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。性质：白色针状结晶，在空气中久置会发黄在20水中溶解度约为1.3g，溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、
4、二硫化碳。名称：对氯乙酸CAS号： 122-88-3分子式：C8H7ClO3 分子量：186熔点：158沸点： 90 相对密度：-折射率 :-价格： 用 途：硫酸亚铁用于水的絮凝净化，以与从城市和工业污水中去除磷酸盐，以防止水体的优养化。大量的硫酸亚铁被用作复原剂，主要复原水泥中的铬酸盐。性质：浅蓝绿色单斜晶体，无水硫酸亚铁是白色粉末，含结无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。复原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分
5、析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。复原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。名称：浓硫酸 CAS号：7664-93-9分子式：H2SO4分子量：98熔点：10沸点：338相对密度：折射率 :价格： 用 途：冶金与石油工业原料、它是良好的枯燥剂、强氧化性性质：无色无味澄清粘稠油状液体，硫酸是一种无色黏稠油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。实验步骤苯氧乙酸的制备成盐向1.9g氯乙酸和2.50mL水的混合液中慢慢滴加饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。2.112取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中参加1.3g苯酚，用35%Na
6、OH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热45min。期间保持PH为12。酸化沉淀向上述的反响液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。经过过滤、洗涤、枯燥即得苯氧乙酸粗品。对氯苯氧乙酸的制备g苯氧乙酸粗品和5mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55C，搅拌下参加10mgFeCl3和5mLHCl。在浴温升至60-70C时，在10min内滴加1.5mL33%H2O2溶液。滴完后，保温20min，有局部固体析出。升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品对氯苯氧乙酸。实验现2.211 日期：2012.4.29 Na2CO3苯酚+NaOH苯氧乙酸钠氯乙酸钠氯乙酸酸
7、化苯氧乙酸冷却 过滤洗涤 枯燥FeCl3, HCl醋酸强酸化溶液苯氧乙酸-醋酸溶液苯氧乙酸粗产物氯代滴加H2O2冷却、抽滤、水洗、枯燥 对苯氧乙酸 精品对-氯苯氧乙酸重结晶14：25 投料 14:58 参加氢氧化钠 15:05 沸水浴加热 15:50 停止加热 15:54 加7.6ml浓盐酸至ph=3-4，溶液颜色为乳白色 16:00 冷却 16:51 抽滤 17:00 烘干 14:06 投料 14:18 加氯化铁和浓盐酸 ，溶液颜色为浅黄色。T为55oC 14:21 加过氧化氢OC 14:49 T为64OC，第一次点板 15:20 第二次点板，T为66度 15:50 第三次点板，T为66度
8、16:20 第四次点板，T 为60度 16:50 第五次点板，T 为64度 17:20 第六次点板，T为66度 17:50 第七次点板，T为62度 18:20 第八次点板，T为64度 18:50 第九次点板，T为68度 18:55 停止反响 18:56 冷却结晶 19:00 抽滤 19:08 烘干2012-04-26 数据处理 2.311 对氯苯氧乙酸152X产率= M测/ M理*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4产品价格分析1恒远美科商贸中心 (2)某某保税区龙翔化工国际贸易 价格：1000元/吨 3宿迁市金利来化工贸易 价格：1000元/吨 1必得科技化工 价格：
9、3900元/吨 (2) 某某市黄岩妙观藏工艺品厂 价格：-元/吨 (3) 诺泰生物科技(某某) 价格：-元/kg 1某某兴银河化工 价格：1000元/吨 2某某万利鑫商贸价格：410元/吨 3某某市永怡化工 价格：1000元/吨 1某某名鑫双氧水 价格：950元/吨 2某某市广运化工 价格：400元/吨 1宜城市星名商贸 价格：500元/吨 (2)某某市凯利兴化工 价格：550元/吨 (3) 1某某顺强生物科技 价格：55000元/吨 (2)某某市溧城万拓化工原料经营部 价格：100000元/吨 (3) 盈利： 以上药品的纯度均99%,从中选择最优价格的药品实验结果分析 3.111根据以上2.
10、3的产率分析，本实验的产率还可以提高。应该注意实验中出现的问题。1在反响过程中保持pH在12，水浴加热2在酸化时pH在34，过酸会影响晶体析出。3HCl勿过量，滴加H2O2宜慢，严格控温，让生成的Cl2充分参与亲核取代反响。 3.112根据以上2.4的价格分析，本实验的药品在符合实验要求的情况下，选择最低价格药品，降低药品本钱。提高经济效益，创造最大利润价值。须知事项1、先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，以防氯乙酸水解。因此，滴加碱液的速度宜慢。2、HCl勿过量，滴加H2O2宜慢，严格控温，让生成的Cl2充分参与亲核取代反响。Cl2有刺激性，特别是对眼睛、呼吸道和肺部器官。应注意操作勿使逸出，并注意开窗通风。3、开始加浓HCl时，FeCl3水解会有Fe(OH)3沉淀生成。继续加HCl又会溶解。如有错误请教师指正 /
