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1、咖啡因提取及鉴定实验报告题目：茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定实验目的：1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作3. 了解如何用升华法提纯有机固体4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解咖啡因的结构式: 实验原理：咖啡因的理化性质：咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶，味苦，能溶于水(2%)、 乙醇(2%)、(氯 仿12%)、苯(1%)等，在100C时即失 去结晶水，并开始升华，120C升华显著，178 C时升华很快, 融点为234.5 C,呈弱碱性。在植物中，咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌吟的生物 碱。纯的咖啡
2、因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量，194.19 。本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂(95%乙醇)，在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通 过升华提纯得到。实验仪器及试剂:(1)仪器：两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计(250C )、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套(2) 试剂：100g茶叶、乙醇(95%)、生石灰 实验步骤：1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎9:00 安装回流装置，将称量好的茶叶装
3、入三口烧瓶中，并加入 800ml 95%的乙醇。9:30 开始回流作堆I(1)连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。当提取液的 颜色变的很淡，立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置，回收提取 液中的大部分乙醇。(3) 中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。随着温度升高，从浓绿色溶液 变为糊状液。最后变为绿色粉末(4) 焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。2、升华(1)仪器安装：在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸，再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面，漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花(2)在石棉网或沙浴上小心加热蒸发皿，当出现白色针状结晶时，暂停 加热，冷至100 C左右，揭开漏斗和滤纸,用小刀仔细地将附着 于滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。残渣经拌和后，用较大的火焰再加 热升华，将两次升华所收集的咖啡因合并放在表面皿上鉴定：1、测定熔点。纯净咖啡因熔点为234. 5C,2、加入盐酸溶解，加入氯酸钾后蒸干，滴入氨水呈紫色实验数据及分析:
