火焰原子吸收法[篇]

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1、火焰原子吸收法3篇以下是网友分享的关于火焰原子吸收法的资料3篇，希 望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。3.2火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，相对费用较低，易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛（如表4）范文秀等4建立火焰原子吸收连续测定饲料中 的铅和镉的方法，此方法无需富集、萃取，操作简便，前处 理简单，可一次完成铅和镉的测定，合适批量测量需要，方 法灵敏、准确。文献62利用火焰原子吸收法土壤中铜、锌、 铅、镉、镍等重金属元素，采用干式消解法对土壤样品进行 处理。用酸浸提后上机测定，其测定结果与国家标准分析方 法结果无显著性差异。对标准样品测

2、定结果准确。而文献16 建立了混合酸处理采集在滤膜（滤筒）上的悬浮颗粒物（或 烟尘）样品，火焰原子吸收法直接测定试液中铅、镉的快速 测试方法，方法精密度较好。火焰原子吸收法事测定铅、镉的常用方法。但是有时对于铅 镉含量较低的样品，其检出限一般难以满足分析的要求，难 以实现直接测定，而需进行样品的与分离富集，溶剂萃取- 原子吸收光谱法测定是最常用的方法之一。文献20,42都是 利用有机溶剂分离富集试样中铅、镉后，把有机相导入火焰 原子吸收中进行测定。文献51-52用共沉淀捕集样品中痕量 铅，建立火焰原子吸收光谱法测定铅的方法，此法排除了基 体的干扰，具有灵敏度、精密度好，富集倍数高等特点。但需要

3、解决的问题是缺少相应的标准样品，虽然目前尚不普 遍，但不失为一种有效的分析方法和充满着吸引力和期待的 课题。可以说，未来的发展主要集中在提高方法的选择性， 尽可能简化或省去样品的前处理过程而直接测定，而测定仪 器设备也需要更加自动化和智能化。随着原子吸收光谱法技 术的图稿一级与一些分离富集系统的连用技术不断成熟和 进步，将大大拓展原子吸收光谱法在更多种类中铅元素的分 析和应用研究。第2篇XV 厶 4ttJ3.2火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，相对费用较低，易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛（如表4）范文秀等4建立火焰原子吸收连续测定饲料中 的

4、铅和镉的方法，此方法无需富集、萃取，操作简便，前处 理简单，可一次完成铅和镉的测定，合适批量测量需要，方 法灵敏、准确。文献62利用火焰原子吸收法土壤中铜、锌、 铅、镉、镍等重金属元素，采用干式消解法对土壤样品进行 处理。用酸浸提后上机测定，其测定结果与国家标准分析方 法结果无显著性差异。对标准样品测定结果准确。而文献16 建立了混合酸处理采集在滤膜（滤筒）上的悬浮颗粒物（或 烟尘）样品，火焰原子吸收法直接测定试液中铅、镉的快速 测试方法，方法精密度较好。火焰原及控股-52用共沉淀捕集样品中痕量铅，建立火焰原 子吸收光谱法测定铅的方法，此法排除了基体的干扰，具有 灵敏度、精密度好，富集倍数高等

5、特点。但需要解决的问题是缺少相应的标准样品，虽然目前尚不普 遍，但不失为一种有效的分析方法和充满着吸引力和期待的 课题。可以说，未来的发展主要集中在提高方法的选择性， 尽可能简化或省去样品的前处理过程而直接测定，而测定仪 器设备也需要更加自动化和智能化。随着原子吸收光谱法技术的图稿一级与一些分离富集系统的连用技术不断成熟和 进步，将大大拓展原子吸收光谱法在更多种类中铅元素的分 析和应用研究。第3篇火焰式原子吸收光譜法 中華民國九十年十二月三十一日（90 ）環署檢字第84435號 公告 自中華民國九十一年一月十日起實施NIEA M111 00C、方法概要（一）本方法適用於測定水溶液或經過某些樣品

6、處理程序後之溶解性金屬元素的檢測工作。（二）對於廢水、地下水、萃取程序萃取液及工業廢棄物而言，由於樣品基質的複雜性與變異性，前處理通常是必要的，固體、泥漿及懸浮性物質在分析之前必須先經過溶解的程序，此程序隨著欲分析金屬及樣品特性的不同而有所變異。溶解與消化程序請參閱重金屬檢測方法總則NIEAM103.00C及樣品製備個別方法之規定，如事業廢棄物毒性特性溶出程序、沉積物、汙泥及土壤之酸消化方法等。（三）樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體送入火 焰中進行原子化。來自中空陰極燈管或無電極放電燈管之特 性光，在穿過火焰後，經由單光器分光處理後，再偵測器測量 特性光的強度變化量。（四）特性光強度的變

7、化量主要是取決於火焰中自由且未 激發之基態原子數量的多寡，由於入射之特性光只會被待測屬吸收，所以入射之特性光強度的變化量換算求得樣品溶液 中待測元素之濃度，此原理為原子吸收光譜法的基礎。二、適用範圍（一）溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸 收光譜法測定，此一方法既簡單、快速，且應用大量環境樣如:地下水、水溶液、事業廢棄物毒性特性溶出程序（TCLP） 萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢棄 物等。在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先 經過消化（見重金屬檢測方法總則）。欲分析溶解元素時， 若樣品已經經過過濾與酸化，則不需消化；若樣品不經消化， 將無法檢測出有機金屬

8、類。（二）本方法適用於以下元素：鋁（A1）、銻（Sb）、鋇（Ba）、 鈹（Be）、鎘（Cd）、鈣（Ca）、鉻（Cr）、鈷（Co）、 銅（Cu）、鐵（Fe）、鉛（Pb）、鋰（Li）、鎂（Mg）、錳（Mn）、 鉬（Mo）、鎳（Ni）、鋨（Os）、鉀（K）、銀（Ag）、鈉（Na）、 鍶（Sr）、鉈（T1）、錫（Sn）、釩（V）及鋅（Zn）之分析。（三）金屬的方法偵測極限（Method detection limits簡稱MDL）、靈敏度（sensitivity）與最適當的分析濃度範圍， 會隨基質與原子吸收光譜儀的機種而變化，表一所列的數據 可提供直接吸入技術在偵測極限上的一些參考。直接吸入法 的偵測

9、極限藉由樣品濃縮或溶劑萃取技術而再予降低。偵測 極限的製作方式，必須依據樣品基質的型態及使用之分析方 法（包括前處理及測定方法），根據實際實驗的結果進行製 作。當操作條件或儀器條件改變時，需重新製作方法偵測極 限，且需將所有的資料建檔保存。（四）使用本方法檢測前應說明品質目標，對以下各節要 求完成之各項証明方法績效的數據，必須加以建檔保存。（五）當直接吸入原子吸收技術無法提供足夠的靈敏度時， 可參酌使用其他方法如石墨爐原子吸收或氫化物方法。（六）非本方法所列舉之元素或樣品型態，亦可用本方法 進行分析，只要這些元素在基質中的濃度所展現的方法成效所列元素及基質者（參見九、品質管制）相同即可。（七）

10、本方法僅限於具有化學與物理干擾知識的分析人員 使用。三、干擾（一）原子吸收光譜法中最麻煩的干擾類型通常為化學干 擾，它是由於原子在火焰中以分子態結合，以致無法吸收入 射 的特性光。當火焰的溫度不夠，無法使分子分解成原子時， 則可能產生此種現象，如磷酸鹽對鎂的干擾；或分解之原子 會因隨後發生的氣化反應而形成分子態化合物，而此化合物 在所使用火焰的溫度不足以將其再分解成原子態的情況下， 即會發生化學干擾。加入鑭（La ）可消除磷酸鹽對鎂、鈣及 鋇測定的干擾；同樣亦可加入鈣消除矽對錳測定的干擾。混 合的笑氣/乙炔氣有助於避免難熔性（refractory）化合物 的的形成所造成的干擾。（二）化學干擾可

11、藉由將分析物與干擾物質分離而消除， 雖然使用錯合劑主要用來增加分析的靈敏度，但也可用以消或降低干擾。（三）樣品中若存在高濃度的溶解性固體，會造成非原子 吸收例如光的散射，此時若未進行背景校正，會造成分析值 出現正偏差。若所使用儀器無背景校正的功能時，可藉由分析 元素吸收波長附近波長位置的吸收情形了解背景值變化情 形。未經背景校正所產生的背景吸收值，無法藉由添加標準品分析或標準添加法（method of standard additions簡稱MSA）加以判讀。當無法進行背景校正且非吸收波長測試顯示有背景干擾時，樣品消化液於分析前必須先進行萃取（液 -液或液-固相），或選用其他檢測方法。（四）當

12、火焰溫度太高使得中性原子被游離出一個電子而 產生帶正電的離子時，會發生離子化干擾。此種干擾通常可 於標準品與樣品溶液中，加入過量（1,000 mg / L）易游離化 元素如鉀、鈉、鋰或銫。每100 mL樣品與標準溶液中，皆應含有2 mL氯化鉀（以95 g KC1溶在1 L試劑水中）。（五）當樣品中一非待測元素的吸收波長落在待測元素吸 收光譜線寬間會產生光譜干擾，此時因干擾元素對原子吸收號的貢獻，使分析結果會偏高。如使用多元素燈管時，有可 能會因燈管電極上塗佈的其他元素，或電極中不純物所放射 出之特性光，與樣品中其他元素作用，而使得分析結果出現 誤差現象。一般而言，可利用減少狹縫寬度的方式來降低

13、此 類干擾。（六）樣品中黏性差異及/或高濃度之溶解性或懸浮性固 體會改變吸入噴霧速率。（七）因為消化液中的金屬並非都具有相同的穩定性，添 加鹽酸有助於穩定消化液中的錫、銻、鉬、鋇及銀等元素。應儘速完成消化液的分析工作。建議之樣品消化方法參見重（八）與個別待測物相關的特定干擾問題如下：1.鋁：在笑氣/乙炔焰中，鋁的游離可高達15 %。利用 干擾（四）所述之離子化抑制劑（1,000 “g / mL以氯化鉀 配製）消除此干擾。2.銻：鉛（1,000 mg / L ）會在共振光譜線217.6 nm 產生光譜干擾，此時應選用231.1 nm共振光譜線。過量的銅、鎳（其他可能造成干擾元素）及酸，均會干擾銻

14、的分析，若 樣品含有此種類型的基質，則標準品與樣品必須基質匹配（matrix match）,或改用笑氣/乙炔焰進行分析。3. 鋇：鋇在笑氣/乙炔焰中會明顯地游離，導致靈敏度顯 著下降，故每100 mL樣品及標準品溶液中必須加入含有2 mL KCl離子化抑制劑（參見干擾（四）。另外因為鋇、鈣 在鋇的分析波長位置有強的發射，所以設定高的中空陰極燈 管的電流值及使用較窄的光譜頻寬以去除干擾。4. 鈹：當鋁的濃度大於500 ppm時會抑制鈹的吸收，添加0.1 %氟可有效減少此干擾。高濃度鎂及矽也會造成類似問 題，需使用標準添加法進行分析。5. 鈣：除非加入鑭，否則所有會生成穩定的含氧陰離子（oxyan

15、ions）的元素皆會與鈣產生錯合，在樣品中加入鑭通常不會妨礙分析，因為實際上所有環境樣品中的鈣濃度夠高 常需要稀釋，使其濃度落在方法的線性範圍內。6. 鉻：當樣品中的鹼金屬含量高於標準品時，鉻會產生游離化的差異干擾，可在樣品及標準品中加入氯化鉀離子化抑制 劑（參見干擾（四）。7. 鎂：除非加入鑭，否則所有會生成穩定的含氧陰離子的元素（磷、硼、矽、鉻、硫、釩、鈦、鋁等）皆會與鎂錯合而產生干擾，在樣品中加入鑭通常不會妨礙分析，因為實際上 所有環境樣品中的鎂濃度夠高而常需要稀釋。8鉬：在笑氣/乙炔焰中受鈣、鍶、硫酸根離子及鐵的干 擾很嚴重，在樣品及標準品中加入硝酸鋁溶液（參見試劑（七）使達到1,000 mg / L Al濃度，可大幅降低此干擾。9.鎳：會受高濃度的鐵、鈷或鉻干擾，需使用基質匹配法或改用笑氣/乙炔氧化焰進行分析。鎳在232.14 nm處的非感應(non - response)譜線會使得中間至高點的濃度範圍的檢量線呈非線性，需稀釋樣品或使用352.4 nm譜線進行分析。10.鋨：因為鋨具有揮發性，標準品必須每天配製，且必須 對樣品製備技術是否適用於待測樣品基質進行確認。 11. 鉀：在笑氣/乙炔焰或其他高溫焰( 2800 C)中，鉀會 部分游離而間接影響吸收靈敏度。樣品中其他鹼 金屬鹽類會減少鉀的游離，因而增強分析訊號。若鈉對