实验策划书

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1、实验一 水中氟化物的测定离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 l.Omg/L。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量 滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子 浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分 离后测定。一、实验目的和要求1掌握用离子活度计或 pH 计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物 的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。2复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说 明测定方法原理和影响测定的因素。二、仪器1氟离子选择电极（

2、使用前在氟离子内冲液中充分浸泡l-2h,胶塞拔掉）。 2饱和甘汞电极（上面的胶塞拔掉，一共两个）。3. 精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到O.lmv。4磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。5 容量瓶：lOOmL、50mL。6移液管或吸液管：lO.OOmL、5.00mL。7. 烧杯：50mL、100mL。8、试纸。三、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1. 氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105110C 烘干2 h或者于500650C烘干约40 min,冷却），用水溶解后转入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子1

3、00 M g。2. 乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠（CHfOONa）溶于水，并稀释至100 mL。3. 盐酸溶液：2 mol/L。4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取5.88 g二水合柠檬酸钠和8.5 g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至56,转入100 mL容量瓶中，稀释至标 线，摇匀。5饮用水样1，2。四、测定步骤1 .仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，调零，以后操作按说明书要求进行。2 .氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10M g的 标准溶液。

4、3 标准曲线绘制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置 于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线， 摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的 顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每 次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘 制 E-lgc - 标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。4水样测定用无分度吸液管吸取适量(5ml)水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或 盐酸溶液调节至近中性，加入

5、 10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线， 摇匀。将其移入 100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅 拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(E)。在每次测量之前，都要 用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得 试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。5 空白试验用去离子水(5ml)代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验 去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。五、结果处理1. 绘制E(mV)-lgF-标准曲线。2计算水样中氟化物的含量。实验数据记录如下得：编号12345

6、6水样17水样28 (空 白)E(mv)495473460445429402395498 E32538536996103一Lg(F-)0.6990.22200.3010.602?-分别将 E=-96和厶E=-103带入标准曲线，得 水样一 :lg(F-)=1.14C(F-)=13.80 mg/L水样二:lg(F-)=1.28C(F-)=19.05 mg/L实验二 水中铬的测定废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰 二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系 符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价， 再用本

7、法测定。一、实验目的和要求1掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。 2预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。二、六价铬的测定（一）仪器1分光光度计，比色皿（lcm、3cm）。2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）试剂1. （1 + 1）硫酸（1体积水与1体积硫酸混合，硫酸往水中注入）。2. （1 + 1）磷酸。3. 铬标准贮备液：称取于120C干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用 水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100 M g六价铬。4. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中

8、，用水稀释 至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00M g六价铬。使用当天配制。5. 二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC， C H N O）13 14 40.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱 中保存，颜色变深后不能再用。（三）测定步骤1. 标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入（1 + 1）硫酸0.5mL和（1 + 1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5 一10min后，于540

9、nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度A并作 空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。2. 水样的测定：取5ml （含Cr6+少于50g）待测水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。（四）数据处理（mg诗式中：m从标准曲线上查得的Cr6+量（卩g）；V水样的体积（mL）。实验数据记录如下：C(mg/L)0.0040.010.020.040.080.120.160.2A(mv)0.0010.0080.0150.0330.0620.0870.120.143水样二： A=0.003带入标

10、准曲线得 Cr6+=2.48X10-3 mg/L（五）注意事项1 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2. Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3mol/L （1/2HSO ）范24 围，以 0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间 对显色有影响，在15C时，515min颜色即可稳定。3. 如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼 于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1 + 9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放 一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色 剂后，要立即摇匀，以

11、免Cr6+可能被乙酸还原。实验三化学需氧量的测定（高锰酸钾法）在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法， 向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都 可以氧化，加入定量且过量的草酸钠还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标 准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。一、实验目的和要求1. 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2. 对水样中耗氧量 COD 与水体污染的关系有所了解3. 掌握高锰酸钾法测定水中 COD 的原理及方法二、实验原理测定时，在水样中加入硫酸及一定量的高锰酸钾，置沸水浴中加热使其中的 还原性

12、物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定量过量的草酸钠还原，再以高鞥酸钾标 准溶液返滴草酸钠过量部分。在煮沸过程中， KmnO 和还原性物质作用：4MnO -4+ 5C + 12H+4= 4Mn2+ + 5CO +26HO2剩余的 KmnO 用NaCO 还原：42242MnO -+ 5CO 2- + 16H+= 2Mn2+ +10CO +8HO再以高锰酸钾返滴4草酸钠2过4量部分，通过实际消耗高2锰酸钾2的量来计算水中还原 性物质的量。三、主要试剂0.002mol/L KmnO 、0.005mol/L NaCO 、1:3HSO42 2 424四、实验步骤1. 0.005mol/L Na CO标准溶液的配

13、制224将在Na CO 100-105C干燥2h,准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定224量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。2. 0.002mol/L KmnO 溶液的配制及标定4称取0.16g高锰酸钾溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在沸热 状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。用移液管移取25.00ml标准的草酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入1:3H SO , 在水浴上加热到75-85C，用KmnO溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序 4 滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。3. 水样中耗氧量的测定用移液管准确移取100.00m

14、l水样，至于250ml锥形瓶中加10ml 1:3HSO后 2 4, 放在电炉子上加热至沸腾，再准确加入10.00ml0.002mol/L KmnO溶液，立即4加热至沸腾并持续10min,取下锥形瓶，趁热用移液管移入10.00ml0.005mol/LNaCO 标准溶液，趁热用 0.002mol/L KmnO 溶液滴定至稳定的淡红色即为终 2 2 4 4点，记录数据。4. 空白样耗氧量的测定用移液管移取100.00蒸馏水，置于250ml锥形瓶中，后操作步骤如3操作，记 录数据。五、数据处理1. 高锰酸钾的标定项目 次数123基准物Na CO的质 量(2 g)40.1692C Na C O mol/LCC/10.0051224移取 V Na CO mL224252525移取 V KmnO mL000终点 VKmnO mL19.819.919.7C KmnO mol/L0.002570.002560.00258C KmnOmol/L4平均10.00257C NaC O2 2 4=(m/M)X1000Fv= (0.1692/134) X 1000 三 25=0.0051 mol/LC KmnO =2/5 XC Na C O XV Na C O1 4224224V KmnO42/5X0.0051X25=19.8=0.00257