《增光片中五味子醇甲的含量测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《增光片中五味子醇甲的含量测定（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、增光片中五味子醇甲的含量测定摘要目的建立反相高效液相法测定增光片中五味子醇甲含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-乙腈-水60532；检测波长为250n。结果五味子醇甲在0.06720.672g范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.64%，RSD=1.21%。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于增光片的质量控制。关键词反相高效液相法；增光片；五味子醇甲；含量测定ntentdeterinatinfshizandrlAinZengguangtabletsAbstratbjetiveTstudyRP-HPLethdsthatdeterinedtheshizandr
2、lAntentinZengguangtablets.ethdsShizandrlAasseparatedpletelynan18lun，usingaixturefethanl，aetnitrileandater60532asbilephase，ithUVdetetinat250n.ResultsShizandrlAhasbetterlinearrrelatinbeteen0.0672gand0.672g，theresultsalshaveshnthereveryrateas97.64%，RSD1.21%.nlusinTheethdsisverystableandaurate，andhasgdr
3、eappearane.ItanbeusedfrqualityntrlfZengguangtablets.KeyrdsRP-HPL;Zengguangtablets;shizandrlA;ntentdeterinatin增光片是由枸杞子、当归、党参、茯苓、五味子等10味中药组成的中药复方制剂。具有补益气血、滋养肝肾、明目安神、增加视力的成效，临床上用于治疗近视眼1。本品收载于?卫生部药品标准?中药成方制剂第十一册，原标准中只有显微鉴别和通用的理化鉴别，无含量测定工程，为了更好地控制产品质量，本文建立反相高效液相色谱法RP-HPL测定增光片中五味子醇甲的含量，抑制增光片的质量，以确保临床疗效25。
4、1仪器与试剂1.1仪器日本岛津L-10A高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器；T-100恒温箱。L2002数据处理系统。上海必能信Q-250型超声波清洗器。BP211DAG电子天平德国Sartrius。1.2试剂甲醇为色谱醇；甲醇、天水乙醇、乙腈均为分析纯；水为重蒸水。五味子醇甲中国药品生物制品检定所，批号：110857-202204；增光片湖南德海制药，批号：030426。2方法与结果2.1色谱条件1色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱DiansilT182504.6，5迪马公司；2流动相：甲醇-乙腈-水60532；3检测波长：254n；4流速：1.0l/in；5柱温：40。2.2对照品溶液
5、的制备精细称取经五氧化二磷枯燥12h的五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1l含0.0336g的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取增光片20片，除去糖衣，精细称定，研细，取细粉约2g，精细称定，置锥形瓶中，精细参加甲醇25l，称定重量，超声处理45in，放冷，再称定重量，以甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.4阴性对照溶液的制备按处方比例称取除五味子的其他药材适量，按照增光片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.5线性关系的考察分别精细汲取五味子醇甲对照品溶液浓度0.0336g/l2l、4l、8l、12l、20l，注入液相色谱仪，测定，以五味子醇甲的进样量g为横坐标，峰面积积
6、分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=8E+06X+23682r=0.9997。结果说明五味子醇甲在0.06720.672g范围内具有良好的线性关系。2.6精细度试验精细汲取五味子醇甲对照品溶液0.0336g/l10l，重复进样6次，峰面积积分值分别为2395570、2440616、2396849、2394535、2467203、2425933，RSD=1.24%。说明本方法精细度良好。2.7重复性试验取同一批增光片批号：030426，除去糖衣，研细，取细粉5份，每份约2g，精细称定，按2.3项下的方法制备样品，进展含量测定。结果分别为0.1026g/片、0.0999g/片、0.0992g
7、/片、0.0986g/片、0.0982g/片，平均为0.0997g/片，RSD为1.75%。说明本方法具有较好的重复性。2.8稳定性试验取重复性试验项下试验号4的供试品溶液，每2h进样1次，每次10l，连续进样6次，结果说明在10h内峰面积积分值根本稳定，RSD为1.58%。结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。2.9回收率试验贮备溶液：精细称取五味子醇甲对照品3.7g，置10l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1l中含五味子醇甲0.37g的溶液。取含量批号：030426，含量为0.0997g/片的增光片，除去糖衣，研细，取1.0g6份，精细称定，置锥形瓶中，分别精细参加贮
8、备溶液0.8l、1l、1.2l，置水浴上挥发至干，按供试品溶液制备方法进展制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。表1回收率试验结果略2.10样品测定按拟定的含量测定方法测定10批增光片中五味醇甲的含量，结果见表2。表2含量测定结果略3讨论笔者曾对提取溶媒、提取时间进展了考察，结果以参加甲醇、超声处理45in为佳。干扰试验结果说明：五味子的阴性对照样品无干扰。方法学考察结果说明：五味子醇甲在0.06720.672g范围内呈良好的线性关系；该方法精细度良好，具有较好的重复性和稳定性，平均回收率为97.64%。因此该方法可用于增光片的质量控制。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每片增光片含五味子以五味子醇甲24H327计，不得少于0.05g。参考文献1中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂.北京：化学工业出版社，1996，207.2赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京：中国医药科技出版社，1994，216.3杨云.中药化学成分提取别离手册.北京：中国中医药出版社，1998，73.4陈德昌.中药化学对照品工作手册.北京：中国医药科技出版社，2000，18.5谭生建.肝复康中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法的研究.解放军药学学报，2000，165：270.
