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1、 .wd.实验一 聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、 实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。二、 实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比拟热塑性软化的性质。图1. 维卡软化点试验装置图三、 实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大局部组成。浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其 根本构造见图1。（1） 传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的
2、是硅油。本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。（2） 试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。都是用同样膨胀系数的材料制成。（3） 穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。02mm +0.05mm的设有毛边的圆形平头针，另一种为正方形平头针。（4） 砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，准确度可达0.02mm。（5） 温度计：温度计测温准确度可达0.5,使用范围为0360。（6） 等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以到达自动平
3、衡可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值，电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以50.5/6min的速度来提高浴槽温度。（7） 加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。四、 试样与测试条件（1） 试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm10mm 。（2） 测试条件：保持连续升温速度为50.5/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。它是砝码和加力杆等的总和。即相应负荷分别为9.81N和49.05N。五、 实验步骤（1） 选试样：试样可注射成型。成型后使用选取厚度大于3mm
4、，宽和长大于10mm10mm的试样，并要求试样外表平整，没有裂纹，没有气泡。（2） 安放试样：在室温下将试样支架从浴槽内拉出固定在浴槽上面，把试样放在下近似中心的位置，使针近似地靠近试样外表没有加载并固定好，然后将温度计插入支架上两侧孔内，使其球部尽量地接近试样并固定好。（3） 调整指示器：试样安装好后就将试样支架轻轻地放进浴槽，然后加载调整穿透指示器到零位。（4） 加热液体：指示器调整零位后开场升温，调整自动控温局部，升温速度为50/h参看附录中仪器的操作规程，同时开启搅拌，保持槽内温度均匀。（5） 记录：必须仔细地作穿透1mm深度时的温度记录。由于当穿透1mm后，从这点开场穿透深度会迅速地
5、增加，因此要求每上升5读一次穿透深度，直到穿透0.4mm后在每间隔50记录一次。（6） 试验结果所得两个试样间的差异高于2，则必须做重复试验。六、 数据处理（1） 将实验记录在下表中。数据记录试样编号试样尺寸/mm标准升温速度5/min备注a b c123注：、分别表示试件的长、宽、高.（2） 结果分析。七、 思考题（1） 影响维卡软化点温度测试结果的因素有哪些（2） 升温速度过快或过慢对试验结果有何影响，为什么实验二 高分子材料的氧指数测定大局部的塑料耐燃性非常不好，通火极易燃烧。评定塑料燃烧性可用燃烧速度和氧指数来表示。燃烧速度是用水平燃烧法或垂直燃烧法等测得的。本实验采用氧指数测定塑料燃
6、烧性，此法可准确地用具体数字来评价塑料的点燃性。一.实验目的1.熟悉氧指数仪的组成、构造。2.掌握氧指数仪的工作原理及使用方法；3.测定塑料的燃烧性，并计算氧指数。二.实验原理氧指数测定塑料燃烧性是指在规定的试验条件下232，在氧、氮混合气流中，测定刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度，并用混合气中氧含量的体积百分数表示。氧指数仪试验装置见图2-1。主要组成局部有燃烧筒、试验夹、流量测量和控制系统，其他辅助配有气源、点火器、排烟系统、计时装置等。（1） 燃烧筒：燃烧筒是内径为7080mm，高450mm的耐热玻璃管。筒的下部用直径3-5mm的玻璃珠填充，填充高度100mm。在玻璃珠上方有一金属网，以
7、遮挡塑料燃烧时的滴落物。（2） 试样夹：在燃烧筒轴心位置上垂直地夹住试样构件。（3） 流量测量和控制系统：由压力表、稳压阀、调节阀、管路和转子流量计等组成。计算后的氧、氮气体经混合气室混合后由燃烧筒底部的进气口进入燃烧筒。（4） 点火器：由装有丁烷的小容器瓶、气阀和内径为1mm的金属导管喷嘴组成。当喷嘴处气体点着时其火焰高度为6-25mm，金属导管能从燃烧筒上方伸入筒内，以点燃试样。点燃筒内的试样可采用顶端点燃法，也可采用扩散点燃法。图2-1 氧指数实验装置图1燃烧筒；2试样夹；3点火器；4试样夹；5放玻璃球的燃烧筒；6底座；7三通；8气体混合器；9压力表；10稳压阀；11转子流量计；12调节
8、阀；13燃烧着的试样。顶端点燃法。使火焰的最低可见局部接触试样顶端并覆盖整个顶外表，勿使火焰碰到试样的棱边和侧外表。在确认试样顶端全部着火后，立即，开场计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，假设在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。 扩散点燃法。 充分降低和移动点火器，使火焰可见局部施加于试样顶外表，同时施加于垂直侧外表约6mm长。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，每隔5s左右稍移开点火器观察试样，直至垂直侧外表稳定燃烧或可见燃烧局部的前锋到达上标线处，立即移动点火器，开场计时或观察试样。假设30s内不能点燃试样，则增大氧浓度，再次点
9、燃，直至30s内点燃为止。扩散点燃法也适用于I、II、III、IV型试样，标线应划在距点燃端10mm和60mm处。注：点燃试样是指引试样有焰燃烧，不同点燃方法的试验结果不可比。 燃烧局部包括任何沿试样外表淌下的燃烧滴落物。氧指数法测定塑料燃烧行为的评价准则见表3-1。表3-1 燃烧行为的评价准则试样型式点燃方式评价准则两者取一燃烧时间/s燃烧长度I、II、III、IV顶端点燃法180燃烧前超过上标线I、II、III、IV扩散点燃法180燃烧前超过下标线V扩散点燃法180燃烧前超过下标线三.实验仪器和试样实验仪器：HC-2型氧指数测定仪。试样：试样类型、尺寸见表3-2。表32 试样类型和尺寸类型
10、型式长/mm宽/mm厚/mm用 途 根本尺寸极限偏差 根本尺寸极限偏差 根本尺寸极限偏差I80150100.540.25用于模数材料II100.5用于泡沫材料III10.5用于原厚的片材IV701506.530.25用于电器用模数材料和片材V14055210.5用于软片和薄膜等注：1.不同型式不同厚度的试样，测试结果不可比。2.由于该项试验需反复预测气体的比例和流速，预测燃烧时间和燃烧长度，影响测试结果的因素比拟多，因此每组试样必须准备多个10个以上，并且尺寸规格要统一，内在质量密实度、均匀度特别要一致。3.试样外表清洁，无影响燃烧行为的缺陷，如应平整光滑、无气泡、飞边、毛刺等。4.对I、II
11、、III、IV型试样，标线划在距点燃端50mm处，对V型试样，标线划在框架上或划在距点燃端20mm和100mm处图2-2。图2-2.支撑非支撑试样的框架构造1-上参照标记；2-下参照标记四.实验步骤1在试样的宽面上距点火端50mm处划一标线。2取下燃烧筒的玻璃管，将试样垂直地装在试样夹上，装上玻璃管，要求试样的上端至筒顶的距离不少于100mm。如果不符合这一尺寸，应调节试样的长度，玻璃管的高度是定值。3根据经历或试样在空气中点燃的情况，估计开场时的氧浓度值。对于在空气中迅速燃烧的试样，氧指数可估计为18%以上；对于在空气中不着火的，估计氧指数在25%以上。4翻开氧气瓶和氮气瓶，气体通过稳压阀减
12、压到仪器的允许压力范围。5分别调节氧气和氮气的流量阀，使流入燃烧筒内的氧、氮混合气体到达预计的氧浓度，并保证燃烧筒中的气体的流速为41cm/s。6让调节的气体流动30s，以清洗燃烧筒。然后用点火器点燃试样的顶部，在确认试样顶部全部着火后，移去点火器，立即开场，并观察试样的燃烧情况。7假设试样50mm长燃烧时间超过3min或火焰步伐超过标线时，就降低氧浓度。假设不是则增加氧浓度，如此反复，直到所得的氧浓度之差小于0.5%，即可按该时的氧浓度计算材料的氧指数。六. 实验数据处理1按下式计算氧指数OI:式中：O2为氧气的流量，L/min；N2为氮气流量，L/min。2以三次试验结果的算术平均值作为该
13、材料的氧指数，有效数字保存到小数点一位。七.实验本卷须知1.试样制作要精细、准确，外表平整、光滑。2.氧、氮气流量调节要得当，压力表指示处于正常位置，制止使用过高气压，以防损坏设备。3.流量计、玻璃筒为易碎品，实验中谨防打碎。八、思考题1表达氧指数测定原理。2 定性说明影响氧指数的因素。3什么叫氧指数值如何用氧指数值评价材料的燃烧性能4HC-2型氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定如何提高实验数据的测试精度实验三不同各类高分子材料硬度的测定一、实验目的1. 了解塑料硬度与材料力学性质的关系；2. 了解利用压入法测定硬度的 根本原理及应用；3 掌握塑料洛氏硬度的测定。二、 根本原理硬度是指衡量材
14、料外表抵抗压力的一种指标，硬度值的大小与材料的抗张强度和弹性模量有关。硬度试验的方法很多，加荷方式有动载法和静载法两类，前者用弹性回跳法和冲击力把钢球压入试样，后者则以一定形状的硬材料为压头，平稳地逐渐加荷将压荷压入试样。不同和计算方法差异又有布氏、洛氏和肖氏等名称。塑料洛氏硬度试验法是用一定的直径的球压头，在初试验力P0和主试验力P1先后作用下压入试件，在总试验力P作用下，保持一定的时间，卸除主试验力，保存初试验力的压入深度h1与在初试验力作用下的压入深度h0之差e来表示压痕深度的永久增量，每压入0.002mm为一塑料洛氏硬度单位。塑料洛氏硬度试验公式：HRE(L、M、R) 130e/0.002二、实验仪器本实验采用XHR-150型塑料洛氏硬度计，装有自动加卸试验力机构，可调节总试验力保持时间的电位器，试验力变换由荷手轮的旋转而获得。仪器主要构造图见图31。塑料洛氏硬度试验标尺、压头、试验力及应用范围见表31。图 31 XHR-150型塑料洛氏硬度计构造图1. 照明灯 2.上盖 3. 后盖 4. 表盘 5. 压头止紧螺钉 6. 球压头7. 试台 8. 螺杆保护罩 9. 旋轮 10. 启动按钮 11. 电源插
