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1、鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院 小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌 一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保
2、证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。2、 样品处理取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备用湿式消化法干式灰化法直接酸溶法干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml容入瓶中备用。直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6
3、mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。3、 实验方法实验方法EDTA滴定法酸碱滴定法高锰酸钾法3.1 EDTA滴定法2.3.1.1 EDTA标定配制0.015EDTA标准溶液：称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。以CaCO3为基准物质标定EDTA：标准钙溶液的配制：称取0.250.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸
4、，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。2.3.1.2 EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入23滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。 3.2 酸碱滴定法2
5、.3.2.1 0.015mol/L NaOH溶液的配制称取0.15gNaOH固体于小烧杯中，加蒸馏水溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，摇匀。2.3.2.2 NaOH溶液的标定称取0.10.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定3次。CNaOH=。2.3.2.3 Ca含量的测定预实验：取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量，
6、再各加酚酞指示剂12滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色，平行滴定3次。 3.3 高锰酸钾法3.3.1 0.02molL-1KMnO4溶液的配制称取稍多于计算量的KMnO4约1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸2030分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置710天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h，放置23天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。3.3.2 KMnO4溶液浓度的标定精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.150.2g于250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水使之溶解，再加30mL 1molL-1的H2SO4溶解，加热
7、至75左右，立即用待标定的KMnO4溶液标定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO4溶液，都摇动锥形瓶，使KMnO4溶液颜色退去后，再继续滴定。待溶液中产生Mn2+后，滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度。3.3.3 蛋壳中Ca含量的测定准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，然后加入2.5%(NH4)2C2O4溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出为止。将溶液放置陈化，沉淀
8、经过滤洗涤，直至无Cl-。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次，然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至7080，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。平行滴定三次。由文献实验数据知，EDTA滴定和高锰酸钾滴定测定结果较接近，酸碱滴定法测定结果稍低，文献报道酸碱滴定法的测定值也较低，这可能和酸碱滴定法本身的准确度有关，并且预处理试液中会残留酸液，实验时通过预实验排除其干扰，但这过程中也会产生误差。4 、结论 由文献实验数据分析，比较各预处理方法与实验方法配合的回收率，可知直接酸溶法与EDTA滴定法配合的回收率最理想
9、，为98.96%，且直接酸溶法简单易操作，耗时短，实验结果与文献报道数据十分接近，因此实验的最佳配合方案为直接酸溶法预处理与EDTA滴定法结合。二、选定实验方案的原理EDTA标定原理：1、以CaCO3为基准物质标定EDTA：标准钙溶液的配制：称取0.250.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。2、EDTA滴定原理：在pH12
10、.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=1213滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。终点时反应为： CaIn +H2Y2 =CaY2 + HIn2 + H+ 三、所需试剂的计划用量及配制方法EDTA标准溶液的配制：1. 配制0.010mol/LEDTA溶液：称取2.000g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。2. 配制标准钙溶液：称取0.250.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀
11、释至刻度，摇匀。3. 试剂清单：EDTA二钠盐固体2g左右，CaCO3粉末（分析纯），6mol/LHCl,NaOH溶液，钙指示剂，5ml三乙醇胺，少许蔗糖仪器清单：分析天平，滴定管，移液管，容量瓶等四、实验步骤（要求探讨影响实验结果准确度的因素）1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.100mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150200ml温热的去离子
12、水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 以CaCO3为基准物质标定EDTA：标准钙溶液的配制：称取0.250.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。（用CaCO3标定EDTA浓度时加入了碱液，镁溶液和钙溶液，使得该溶液体系与用EDTA滴定鸡蛋壳溶液的体系是相似的，标定和滴定的溶液体系相似可以减少反应的系统误
13、差）并记录所消耗的EDTA溶液体积。 按照以上方法重复滴定3次，要求极差小于0.05ml，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。【实验误差分析： 1.鸡蛋壳我们是用酸法溶解，鸡蛋壳没有完全溶解。导致测得鸡蛋壳中Ca的含量偏低。2.鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3，还有少量的Fe和Al。在滴定过程中虽然采用了一些方法对杂质离子屏蔽了。但还是不可避免可能
14、有一些杂质离子干扰了EDTA滴定鸡蛋壳溶液，使测得鸡蛋壳中C a含量偏高。3.用EDTA滴定CaCO3， 用鸡蛋壳溶液滴定EDTA溶液过程中，对滴定终点颜色的判断，以及读数中的误差都会对实验结果造成一定的误差。】4用CaCO3标定EDTA浓度时，CaCO3中可能含有少量其他的金属离子会影响EDTA溶液的标定。使EDTA溶液浓度偏大，从而使测得鸡蛋壳浓度偏高。五数据记录和结果（附有关计算公式）称取鸡蛋壳质量_表1. Ca2+标准溶液的配制m CaCO3/gVCa2+/ mLC Ca2+/ molL-1C Ca2+=M CaCO3 VCa2+m CaCO3表2. EDTA溶液的配制与标定（EBT为
15、指示剂）称取EDTA g溶于 水中滴定次数数据记录与计算IIIIIIC Ca2+/ molL-1VCa2+/ mLVEDTA/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=cEDTA/molL-1/molL-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%CEDTA=MEDTA C Ca2+VCa2+10-3表2. 鸡蛋壳溶液钙离子含量测定（EBT为指示剂）滴定次数数据记录与计算IIIIIIV待测样/mL/molL-1VEDTA/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/mgL-1/ mgL-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%=m蛋壳100%10CEDTAVEDTA10-3MCa鸡蛋壳中钙含量为_六、讨
