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1、实验11 铁基粉末冶金1. 实验目的(1) 了解粉末冶金零件制备过程。(2) 了解烧结温度对烧结过程和制品性能的影响。(3) 了解烧结时间对烧结过程和制品性能的影响。(4) 了解石墨添加量对烧结过程和制品性能的影响。2. 概述粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工业技术。目前，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批
2、量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。广义的粉末冶金制品业涵括了铁石刀具、硬质合金、磁性材料以及粉末冶金制品等。狭义的粉末冶金制品业仅指粉末冶金制品，包括粉末冶金零件(占绝大部分)、含油轴承和金属射出成型制品等。本报告使用的行业定界为狭义范围。粉末冶金具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。运用粉末冶金技术可以直接制成多孔、半致密或全致密材料和制品，如含油轴承、齿轮、凸轮、导杆、刀具等，是一种少无切削工艺。(1) 粉末冶金技术可以最大限度地减少合金成分偏聚，消除粗大、不均匀的铸造组
3、织。在制备高性能稀土永磁材料、稀土储氢材料、稀土发光材料、稀土催化剂、高温超导材料、新型金属材料（如Al-Li合金、耐热Al合金、超合金、粉末耐蚀不锈钢、粉末高速钢、金属间化合物高温结构材料等）具有重要的作用。(2) 可以制备非晶、微晶、准晶、纳米晶和超饱和固溶体等一系列高性能非平衡材料，这些材料具有优异的电学、磁学、光学和力学性能。(3) 可以容易地实现多种类型的复合，充分发挥各组元材料各自的特性，是一种低成本生产高性能金属基和陶瓷复合材料的工艺技术。(4) 可以生产普通熔炼法无法生产的具有特殊结构和性能的材料和制品，如新型多孔生物材料，多孔分离膜材料、高性能结构陶瓷磨具和功能陶瓷材料等。(
4、5) 可以实现近净形成形和自动化批量生产，从而，可以有效地降低生产的资源和能源消耗。(6) 可以充分利用矿石、尾矿、炼钢污泥、轧钢铁鳞、回收废旧金属作原料，是一种可有效进行材料再生和综合利用的新技术。我们常见的机加工刀具，五金磨具，很多就是粉末冶金技术制造的。3. 实验设备与材料主要仪器设备：液压机（45吨）、ZT-30-20Y真空热压烧结炉、球磨机、模具、电子天平、游标卡尺、金相显微镜、洛氏硬度计主要原料：电解铁粉、石墨粉、硬脂酸锌、机油、氩气等4. 实验内容(1) 采用冷压烧结法制备铁石墨试样。(2) 采用热压烧结法制备铁石墨试样。(3) 研究烧结温度对制品性能的影响。(4) 研究烧结时间
5、对制品性能的影响。(5) 研究石墨含量对制品性能的影响。5. 实验步骤与注意事项(1) 每组压制3个试样，测量尺寸、重量后按实验计划确定的参数进行烧结。(2) 烧结结束后，再次测量试样尺寸、重量，比较烧结前后密度的变化，观察金相组织和检测试样硬度。6. 粉末冶金实验操作流程(1) 配料先将铁粉进行筛分，再根据实验方案称取相应重量的还原铁粉，为改善石墨粉与铁粉混合均匀，加入少许机油，混匀后再加入相应配比的石墨粉、少许润滑剂（硬脂酸锌，1.0%），然后在球磨机上进行混料（球磨转速为300转/分，球磨2小时）（实验所用原材料事先备好）。(2) 压制试样（由实验指导教师演示，学生操作）油压机表显25M
6、pa下压制试样，测量并计算毛坯密度(3) 烧结按制定好的烧结工艺烧结，随炉冷却到室温，整个烧结过程氩气保护。RT-300 1小时 保温1h300-700 1小时 保温1h700-1170或1250 1小时 保温2h含碳量（0.2%和0.8%）是在1250进行烧结的,保温2小时。 含碳量2.0%是在1170进行烧结的，保温1.5小时。(4) 性能检测测量并计算烧结后试样密度，观察烧结后金相形貌变化及检测烧结后试样硬度。7. 实验数据实验原始数据见表一、表二。（表一）冷压烧结试样石墨含量 (%)试样直径(mm)试样重量（g）试样高度（mm）试样密度(r)烧结前烧结后烧结前烧结后烧结前烧结后烧结前烧
7、结后0.224.4824.3419.9619.696.066.017.007.040.824.4824.3420.019.666.186.106.886.932.024.4824.3619.9919.676.346.286.706.72排水法测密度公式：固=w1 / (w1- w2)w1：物体在空气中的质量（克）w2：物体在蒸馏水中的质量（克）（表二）测量密度（排水法）及硬度石墨含量（%）冷压烧结试样热压烧结试样压坯密度(r)烧结后密度(r)硬度(HB)密度（p）硬度(HB)0.26.897.0460.97.501170.86.886.9780.47.572002.06.696.801147.
8、64185实验金相组织图如下：粉末冶金实验冷压烧结试样金相组织照片试样号图号含碳量（%）烧结温度（）保温时间（min）单位压制压力（Mpa）密度(g/cm3)HB/HRBC0.21-11-20.212501207377.0460.9/27.8C0.81-31-40.812501207376.9780.4/55.4C2.01-51-62.01170907376.80114/75.8 图1-1 未浸蚀 200X 图1-2 2%3%硝酸酒精溶液浸蚀 500x 图1-3 未浸蚀 200X 图1-4 2%3%硝酸酒精溶液浸蚀 500 图1-5 未浸蚀 200X 图1-6 2%3%硝酸酒精溶液浸蚀 500
9、x粉末冶金实验热压烧结试样金相组织照片试样号图号含碳量（%）烧结温度（）保温时间（min）单位压制压力（Mpa）密度(g/cm3)HB/HRBH02-12-20110030317.7090/37.4H0.22-32-40.2120010317.50117/65.4H0.82-52-60.8115020407.57200/96.5H2.02-72-82.0115020407.64185/95.6 图2-1 未浸蚀 200X 图2-2 2%3%硝酸酒精溶液浸蚀 500x 图2-3 未浸蚀 200X 图2-4 2%3%硝酸酒精溶液浸蚀 500x 图2-5 未浸蚀 200X 图2-6 2%3%硝酸酒精
10、溶液浸蚀 500x 图2-7 未浸蚀 200X 图2-8 2%3%硝酸酒精溶液浸蚀 500x8. 实验数据分析(1) 由表一可以看到冷压烧结试样在烧结前后的数据对比。粉末经过烧结后，体积减小，质量也有较小程度的减小，但相应的密度增大。体积减小主要是因为烧结能够使得粉末之间的接触点熔化结合，从而减小粉末间的间隙，质量减小主要是因为烧结可以使得粉末里的水分蒸发；但总体来看，体积减小的程度相对大于质量减小量，故密度有小幅的增大。(2) 由表二可以看到冷压烧结后试样密度均有所增大，且随粉末的石墨含量越高，硬度越大。冷压试样烧结后的密度增大的原因同“(1)”中所述，硬度越大主要是因为石墨含量的增多导致渗
11、碳体的增多，所以硬度大。热压烧结试样硬度并非随碳含量增大而增大，而是存在一个峰值，但总体而言，在同样碳含量的情况下，热压烧结试样的硬度大于冷压烧结试样。这时由于在热压烧结过程中，渗碳体颗粒分布更为均匀。(3) 根据不同碳含量的冷压、热压烧结试样的金相组织图可以看到，碳含量增高会使组织中相应的硬质颗粒增多，且热压过程中硬质颗粒的分布更为均匀，由此也可以解释碳含量高相应的硬度高，同时，热压烧结由于更利于硬质颗粒的均匀分布，因此其硬度也大于同样碳含量的冷压烧结试样。9. 思考题 不同碳含量的铁、石墨合金粉末烧结后金相形貌与FeFe3C相图中对应碳含量的金相组织有何差别？试分析原因？可采取什么措施减小或消除这种差别？ 粉末烧结后的金相形貌相对于FeFe3C相图来说：(1)晶界显得不明显；(2)晶粒均匀性相对较差，在碳含量高时表现的尤为明显；(3)石墨形态更多的为块状，而非FeFe3C中的层片状。这三点不同的原因，我认为是由于粉末烧结的工艺过程使碳颗粒是以固相扩散的方式向基体渗透，扩散程度比传统的成形方法要差。除此之外，受到粉末大小和均匀性的影响，一些块状的石墨颗粒无法真正扩散到基体当中，在晶界间存在着较大的石墨块。可以通过在粉末冶金过程中提高单位压制压力、增长保温时间减小这种差异；还可以通过在得到烧结的材料后，进行热处理来进一步提升材料的组织性能。
